Способ получения алкиларилхлорсиланов
Яо 149778
Класс 12о, 260з
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная гриппа Лг 50
Е, П. Михеев, Г. Н, Мальновг и Т, А. Чернышева
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ АЛ КИЛАРИЛХЛОРСИЛАНОВ
Заявлено !7 октября 1961 г. 3a ¹ 749118/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Е1оллстене изобретений» ¹ 17 за 1962 г.
Известен способ получения алкиларилхлорсиланов каталитической дегидроконденсацией алкилгидрохлорсиланов с ароматическими соединениями. При этом происходит побочный процесс диспропорционирования исходных алкилгидрохлорсиланов, что сни>кает выход и ухудшает качество целевого продукта.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в зону реакции наряду с, 1ñ> Oäíû>1è ВсщестВами и катализатором ВВОдят фракцию продуктов диспропорционироваппя соответствующего алкилгидрохлорсилана, побочно образующуюся при осуществлении каталитической дегидроконденсации.
Это дает возможность снизить степень диспропорционирования алкилгидрохлорсиланов и > величить выход целевого продукта на 15 — 20%.
Пример. В автоклав емкостью 540 льг загружают 95 г метилдихлорсилана, 29 г фракции продуктов диспропорционирования с т. кип, 44 — 78, полученной в предыдущих синтезах метилфенилдихлорсилана, 164 г бензола и 0,288 г борной кислоты, Загрузка автоклава составляет 55% «го емкости. Смесь в автоклаве нагревают на ма сляной бане при температуре 240 — 250 в течение 4 час 50 л<ин до достижения постОЯнного давления — 109 ати. После охлаждения автоклава до ком" натной температуры давление снижается до 52 ати и образуется 10,7 л газа, состоящего из 97% водорода и 3% метана, 278,1 г смеси жидких продуктов из автоклава ректифицируют на колонке эффективностью
14 т. т. в две ступени и при атмосферном давлении отгоняют: непрореагировавший метилдихлорсилан, продукты диспропорционирования метилдихлорсилана и непрореагировавший бензол. Выделение метилфенилдихлорсилана производят в вакууме на той же колонке, Выход
45,5% (на невозвращенный метилдихлорсилан), "20 - - " 20
d4 1,1788; 1) 7> 1,5180; MR 49,12, Содер>кание хлора 37,2 lo. № 149778
Предмет изобретения
Способ получения алкиларилхлорсиланов каталитической дегидроконденсацией алкилгидрохлорсиланов с ароматическими соединениями, отличающийся тем чго, с целью увеличения выхода целевого продукта, в зону реакции вводят фракцию продуктов диспропорционирования соответствующего алкилгидрохлорсилана.
Редактор О. Д, Ус Техред Т. П. Курилко Корректор Р. Рамазанов
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.
Г!одп к печ. 13.VII-62 r.
Дак. 7359
ЦБТИ Комитета по делам
Москва, Формат бум. 70X108 /, Объем 0,18 изд. л.
Тираж 650 Цена 4 коп. изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
