Способ получения куприта висмута

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к-способам получения куприта висмута, и позволяет упростить и ускорить процесс. Куприт висмута получают путем смешения азотно-кислых растворов висмута и ме ди с раствором едкого натрия и проведения процесса взаимодействия При 40-100°С. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5D 4 С 01 G 29/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ВСЕл, „:....

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4043061/31-26 (22) 25.03.86 (46) 15.06.88.Бюл. и 22 (71) Киевский государственный университет им.Т.Г.Шевченко (72) П.П.Попель, А.Д.Горбалюк и Ю.А.Крохмальная (53) 661 .887 (088.8) (56) Кахан Б.Г. и др. Синтез куприта висмута. — Неорганическая химия, 1979, т.24, вып.б, с.1663-68.

„„SU„„4025 7 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУПРИТА ВИСМУТА (57) Изобретение относится к неорга- нической химии, а именно к.способам получения куприта висмута, и поз— воляет упростить и ускорить процесс.

Куприт висмута получают путем смешения азотно-кислых растворов висмута и меди с раствором едкого натрия и проведения процесса взаимодействия при 40-100 С. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1402577

Изобретение относится к неоргаиической химии, а именно к способу йолучения куприта висмута.

Цель изобретения — упрощение и

5 ускорение процесса.

Пример 1. В 20 мл 5%-ной азотной кислоты (О 0163 моль) растворяют 3,80 r Bi(NOq)g 5Н О (0,00784 моль) и 0,946 r Cu(NOg)y

< ЗН О (0,00392 моль). Полученный раствор медленно вводят при постоянном

Перемешивании в кипящий раствор

2,10 г едкого натра, (0,0524 моль), t 100 С, в 44 мл воды, Образов авшуюся суспенэию, в которой конентрация избыточной щелочи составет 3,0 г/л, кипятят в течение

15 мин. Выход продукта 2 1 r (98% ).

P нтгенофаэный анализ показывает 2р наличие в продукте единственной кристаллической фазы

Найдено,7.: Bi 76,0; Си 11,5.

BiqCuOy.

Вычислено,X: Bi 76,63; Си ll 64. 25

Пример 2. В 22,8 мл 5%-ной азотной кислоты (0,0186 моль) растворяют 3,40 r Bi(ИО )з 5Hq0 (0,0070 моль) и 0,845. r Са(ИО )п фН О (0,0035 моль). Полученный раст- 30 вфр медленно вливают при постоянном п ремешивании в нагретый до 40 С раствор 4,67 r едкого натра (ф,117 моль) d 255 мл воды. Образовавшуюся суспензию, в которой концфнтрация не вступившей в реакцию щелочи составляет 10 г/л, выдержи- вают при 40 С в течение 9 ч. Выход продукта 1,87 г (98% ). Продукт однофазен.

Найдено,X:. Bi 75,7; Си 11,4, Bi CuO .

Вычислено,%: Bi 76,63; Си 11,64..

H p и м е р 3, В 35 мл 6%-ной азотной кислоты (0,0344.моль)

45 растворяют 6, 02 г Bi (NOg)g ° 5H О (0,01242 моль) и 1,50 г Cu(NOp) 3H)0 (0,00621 моль). Полученный раствор медленно вливают при постоянном перемешивании в .нагретый до 70 С раствор 6,60 r едкого натра (0,165 моль) в 125 мл воды.

Образовавшуюся суспензию, в которой концентрация непрореагировавшей щелочи составляет 20 г/л, выдерживают при 70 С в течение 25 мин. Выход продукта 3,22 r (95%). Продукт однофазен.

Найдено,X: Bi 76,2; Си 11,5.

Bi Cu0q.

Вычислено,%: Bi 76,63; Си 11,64.

В таблице представлены выход продукта и продолжительность процесса в зависимости от условий осаждения куприта висмута.

Из таблицы видно, что чем вьппе избыточная концентрация щелочи и выше температура, тем меньше продолжительность процесса. При концентра- ции азотной кислоты ниже 5% происходит гидролиз соли висмута в ходе приготовления ее раствора и выпадает осадок основных солей, а целевой продукт если и образуется, то выход его незначительный и в нем имеются примеси гидроксидов и основных нитратов висмута и меди.

Реализация предложенного способа позволяет упростить и ускорить процесс при снижении энерго- и трудозатрат.

Формула. изобретения

Способ получения куприта висмута из соединений. меди и висмута при нагревании, отличающийся тем, что, .с целью упрощения и ускорения процесса, последний осуществляют при 40-100 С путем смешения нитратов висмута и меди, предварительно растворенных в разбавленной азотной кислоте, с водным раствором едкого натра.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем1 что азотную кислоту используют .с концентрацией 5-6 мас.X.

1402577

Выход продукта,X

Продолжительность

Избыточная конКонцентрация азотной кислоТемпература

ОС центрация едкого натра .в реак ционной смеси, г/л процесса ты в исход ном растворе, мас.Ж

Продукт не образуется

80 мин

56

98,9ч

40

Продукт не образуется

43

l0 мин

25 мин

40 мин

100 мин

95

70

70

10

?О

Продукт не образуется

30 мин

45 мин

4,8

98

2,0

97

3 ч

1,0

l0

8 мин

15 мин

70 мин

100

3,0

100

100

0,5

700 (прототип ) 100 ч 98

Использовать азотную кислоту концентрации вьппе 5 мас.7 нецелесообразно ввиду перерасхода ее и щелочи, идущей на нейтрализацию.

Фк

Продукт содержит примеси гидроксидов и основных солей меди и висмута.

Провести процесс при температуре выше 100 С невозможно, так как раствор щелочи закипает, Составитель В.Гродзовская

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор М.Максимишинец и

Заказ 2822/16 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открырий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4