Способ хроматографического анализа

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сорбционных процессах при анализе состава технических смесей методом газожидкостной хроматографии. Целью изобретения является ускорение и повьшение эффективности анализа. В хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем, вводят пробу анализируемой смеси и разделяют ее в потоке газообразного злюента. В процессе разделения осуществляют мо дификацию сорбента, при этом момент, ввода модификатора может опережать или следовать за моментом ввода пробы . Ввод модификатора может осуществляться импульсно или постепенно. Разделение пробы осуществляется при температуре вьше или ниже температуры испарения модификатора, который вводится в объеме, определяемом по формуле G CgV At, где G - объем модификатора, мл; Со - кондентращм модификатора, мл/м ; V - объемная скорость элюента, MVMHH; At - время модификации, мин. 6 з.п. ф-лы, 4 шт. с S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 6 01 И 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/Ц (В „

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4 И 6600/23-25 (22) 08.07.86 (46) 15.06.88. Бюл. 11 22 (75) 3. А. Матросова (53) 543.544(088.8) (56) Березкин В. Г. Препаративная хроматография. М.: Наука, 1978.

Руденко Б. А. Хроматография. Итоги науки и техники, т. 3, М.: ВИНИТИ, 1981. (54) СПОСОБ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сорбционных процессах при анализе состава технических смесей методом газожидкостной хроматографии. Целью изобретения является ускорение и повышение эффективности анализа. В

„„Я0„„1402 0 А 1 хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем, вводят прббу анализируемой смеси и разделяют ее в потоке газообразного элюента. В процессе разделения осуществляют модификацию сорбента, при этом момент, ввода модификатора может опережать или следовать за моментом ввода пробы. Ввод модификатора может осуществляться импульсно или постепенно, Разделение пробы осуществляется при температуре выше или ниже температуры испарения модификатора, который вводится в объеме, определяемом по формуле G = С,U< 6t, где G — объем модификатора, мл, С вЂ” концентрация модификатора, мп/м ; U< - объемная

3. скорость элюента, м /мин; Ьt — время модификации, мин. 6 s.ï. ф-лы, 4 ил.

1 1402930 2

G COV4 6 t9

30 где G — объем модификатора, мл, С вЂ” концентрация модификатора, о з ° мл/м

Ч вЂ” объемная скорость элюента, з 35 м /мин; время модификации, мин.

Предлагаемый способ хроматографического анализа иллюстрируется примерами, которые выполнены на колонке 40 длиной 220 см с внутренним диаметром

3 см, заполненной поролитом фракции

0,16-0,29 мм в количестве 5,38 r.

Колонку термостатировали при Тп„

72 С, скорости элюента (азота, о 1

20 мл!мин.

Пример 1. Модификатор — воТкип 100 С, Т„„, = 25 С, время начала элюирования 5, 25 мич. Содержание жидкой фазы на твердом носителе при обшей величине введенной пробы 1,27 г и времени су|цествования сорбента в колонке 300,7 мин составляет 1,27 5,25/300,7 = 0,04, или

4X.. На модифицированном водой сорбенте, причем модификация осуществляется парами воды, так как Т,„ (72 С) ) о T и „(25 С), гч полпяли полный анаИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сорбционных процессах при анализе состава технических смесей мето- 5 дом газожидкостной хроматографии.

Цель изобретения — ускорение и улучшение эффективности анализа.

На фиг. 1-4 представлены хроматограммы разделения смесей при посте- fg пенном вводе модификатора.

Способ осуществляется следующим образом.

В хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем, вводят 15 пробу анализируемой смеси и разделяют ее в потоке газообразного элюента.

В процессе разделения осуществляют модификацию сорбента, при этом момент ввода модификатора может опережать 20 или следовать за моментом ввода пробы, а ввод модификатора может осуществляться импульсно или постепенно.

Разделение пробы осуществляется при температуре выше или ниже температуры 25 испарения модификатора.

Модификатор вводится в объеме, определяемом по формуле лиз смеси, которую вводили в колонку после начала элюирования жидкой. фазы.

lIa ыемодифицированном поролите спирты не элюируются вообще, а на модифицированном поролите из колонки не выходят метанол и этанол. Хроматограмма разделения представлена на фиг. 1.

Очередность выхода компонентов анализируемой смеси: — бензол, 2 — толуол, 3 — этилбензол, 4 — пропанол, 5 — бутилбензол, 6 — бутанол.

Пример 2, Модификатортриэтаноламин, Т „„„= 294 С, Ти,„ о

152 С, время элюирования из колонки

12 мин. Содержание модификатора на носителе в колонке составляло 0,008, r. е. 0,147.. Модификатор представляет о собой жидкую фазу, так как Т„п (72 С) о с, T „ „ (152 С). Анализируемую смесь вводили в колонку до ввода модификатора, элюируя из колонки насыщенные углеводороды и частично ароматические соединения, После этого осуществляли ввод модификатора такой дозы, чтобы время ее элюирования было не меньше времени совместного выхода модифицируемых компонентов. В данном случае модифицированию подвергалась высококипящая часть анализируемой смеси.

Хроматограмма разделения представлена на фиг. 2. Очередность выхода компонентов: 1 — гексан, 2 — гептан, 3— октан, 4 — бензол, 5 — нонан, 6 — декан, 7 — толуол, 8 — этилбензол, 9— пропилбензол.

H p и м е р 3. Модификатор— бис-(токси)-этиладипинат, Т„ „

240 С, T «„ = 152 С, время начала элюирования из колонки IO 2 мин, Содержание жидкой фазы на сорбенте при общей дозе 5 мкл и времени пребывания ее в колонке 11 мин составило О,IX.

Ввод анализируемой смеси осуществляли после ввода дозы жидкой фазы через

3 мин после начала ее элюирования из колонки. Пример предполагает модифицирование начальных компонентов смеси, остальные анализируются на немодифицированном поролите. Хроматограмма разделения представлена на фиг. 3.

Очередность выхода компонентов:.I метанол, 2 — этанол, 3 — бензол, 4— пропанол, 5 — толуол, 6 — бутанол, 7 — этилбензол, 8 — декан.

H р и м е р 4. Модификатор— ацетон, Тхип = 43 С, Т исп = 25 С время начала элюирования . з колонки

4 мин. Содержание модификатора в ко14029 лонке на сорбенте при общей дозе !

0 мкл и времени существования сорбента 1,2 мин, составляет 0,77. ° No» дификатор находится в парообразном состоянии, так как Т „ (72 С)

> Т „,„ (25 С). Введение модификатора предполагает модифицирование только неразделяемой пары бензол — нонан.

Модификатор вводят на короткий срок 1О во время анализа смеси. Хроматограмма разделения представлена на фиг. 4.

Очередность выхода компонентов: 1 гексан, 2 — гептан, 3 — октан, 4— конан, 5 — бензол, 6 — декан 7 — про- 15 пилбенэол.

Предлагаемый способ хроматографического анализа характеризуется избирательностью и целенаправленностью момодифицирования, позволяет изменять 2О условия модифицирования и условия разделения компонентов непосредственно в процессе анализа, что расширяет возможности газожидкостной хроматографии для разделения смесей компо- 25 кентов с различными свойствами.

Формула изобретения

Способ хроматографического анализа, включающий ввод пробы анализируемой смеси в колонку с твердым носителем, разделение смеси в потоке r азообразного элюента и модификацию носителя в процесСе разделения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и улучшения эффективности разделения, моменты ввода про30

4 бы н модификатора смещают по времени н модификатор вводят в объеме, определяемом по формуле

С = С.Ч Ь, где G — объем модификатора, ип, .

С вЂ” концентрации модификатора, 3. мл/м

7 — объемная скорость элюента, м /мин;

gt — время модификации, мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что ввод модификатора осуществляют до ввода пробы анализируемой смеси.

3. Способ по п ° !, о т л и ч аю шийся тем, что ввод модификатора осуществляют после ввода пробы анализируемой смеси.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что ввод модификатора осуществляют импульсно.

5. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что ввод модификатора осуществляют постепенно.

6. Способ по пп. 1.— 5, о т л ич а ю шийся тем, что разделение осуществляют при температуре, превышающей температуру испарения модификатора.

7. Способ по пп. 1 — 5, о т л ич а ю шийся тем, что разделение осуществляют при температуре киже температуры испарения модификатора.

tp мил .

Составитель В. Толстых

Редактор И. Рыбченко Техред М.Дидык Корректор Я. Демчик

Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4