Способ кристаллизации из растворов и установка для его осуществления
Изобретение относится к химической технологии и позволяет снизить капитальные и эксплуатационные затраты , исключить загрязнение окружающей среды. Установка включает вакуумный кристаллизатор 1 со встроенным конденсатором смещения, сборник-гидрозатвор 4, циркуляционный насос 5, теплообменник 6, мембранное устройство 7, сборник 10 регенерированного хладоносителя. Исходный раствор испаряется в вакуумном кристаллизаторе 1, образующийся вторичный пар конденсируется в конденсаторе смещения промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. 1,5-15% отработанного хладоносителя отбирается из основного потока и концентрируется в мембранном устройстве 7, концентрированный теплоноситель частично смешивается с отработанным хладоносителем в сборнике 10, а частично выводит- -
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1. ((9) ((1) (gy) с(В 01 D 9/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4101043/ 23-26 (22) 28.07.86 (46) 07.07.88, Бкп. У 25 (72) В.И. Бей и С.Н. Беломытцев (53) 66.065.52.05(088,8) (56) Матусевич Л,Н. Кристаллизация из растворов в химической промышленности. — М.: Химия, 1968, с, 196-198.
Авторское свидетельство СССР
М 1201223, кл. С 01 9 5/00, 1985, (54).СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЗ РАСТВОРОВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии и позволяет снизить капитальные и эксплуатационные затраты, исключить загрязнение окружающей среды. Установка включает вакуумный кристаллизатор 1 со встроенным конденсатором смещения, сборник-гидрозатвор 4, циркуляционный насос 5, теплообменник 6, мембранное устройство 7, сборник 10 регенерированного хладоносителя. Исходный раствор испаряется в вакуумном кристаллизаторе 1, образующийся вторичный пар конденсируется в конденсаторе смещения проме жуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. 1,5-157 отработанного хладоносителя отбирается из основного потока и концентрируется в мембранном устройстве 7, концентрированный теплоноситель частично смешивается с отработанным хпадоносителем в сборнике 10, а частично выводит-=
1407497 ся из установки. В качестве хладоно-! сителя используют 2-6 -ный водный. раствор целевого продукта. Предложенный способ и установка позволяют эфИзобретение относится к химической технологии, а именно к процессам кристаллизации из растворов при их вакуумном охлаждении, и может быть использовано в химической и смежных с ней отраслях промышленности.
Цель изобретения — снижение капитальных и эксплуатационных затрат, исключение загрязнения окружающей среды10 и потерь целевого продукта.
На чертеже изображена схема установки для кристаллизации.
Установка включает вакуумный циркуляционный кристаллизатор 1 со встро-5 енным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систему 2, соединенную с верхней частью конденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя 3, включаю-20 щий сборник-гидрозатор 4, соединенный с нижней частью конденсатора, циркуляционный насос 5, теплообменник 6, выход которого соединен с верхней частью конденсатора, мембранное устройство 7, насос 8 высокого давления, насос 9 низкого давления и сборник 10 регенерированного хладоносителя. При этом вход мембранного устройства 7 соединен через насос 8 высокого дав30 ления со сборником-гидрозатвором 4 отработанного хладоносителя, выход мембранного устройства 7 по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство 11 со сборником 10 регенерированного хладоноси-35 теля, выход по чистому растворителю.— с коллектором 12 его отвода на технологические нужды, а насос 9 низкого давления установлен между сборникомгидрозатвором 4 и сборником 10 pere- 40 нерированного хладоносителя, который соединен с входом циркуляционного насоса 5. Кроме того, выход мембранного устройства 7 по концентрированному хладоносителю соединен через дрос- 45 сельное устройство 13 с трубопроводом вывода части хладоносителя из цирфективно вести процесс кристаллизации при минимальных капитальных и эксплуатационных затратах. 2 с.п и 3 з.п. ф-лы, 1 ил, куляционного контура на переработку, при этом дроссельное. устройство 13 соединено с выходом регулятора 14, на вход которого подключен концентратомер 15.
Способ реализуют следующим образом.
Исходный раствор непрерывно подают в циркуляционный контур суспензии циркуляционного вакуум-кристаллизатора
1 со встроенным в его испарительную часть конденсатором смешения. При испарении под вакуумом части растворителя происходит охлаждение циркулирующей суспензии и кристаллизация целевого продукта. Полученная твердая фаза в виде суспензии выводится из кристаллизатора на узел разделения.
Образующийся вторичный пар конденсируют в полочном конденсаторе циркулирующим промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. Неконденсируемую парогазовую смесь выводят в вакуумную систему 2. Отработанный промежуточный хладоноситель накапливается в сборнике-гидрозатворе
4, откуда в количестве 5-15Х от основного потока забирается насосом 8 высокого давления и подается на регенерацию в мембранное устройство 7.
Остальная часть промежуточного хладоносителя перекачивается насосом 9 низкого давления в сборник 10 регенерированного хладоносителя. Часть концентрированного хладоносителя направляют через дроссельное устройство 11 в сборник 10. Остальную часть концентрированного хладоносителя в необходимом количестве в зависимости от данных концентратомера, подающего управляющий сигнал на регулятор 14 и далее на исполнительный механизм дроссельного устройства 13, выводят из циркуляционного контура для переработки на стадиях производства, предшествующих кристаллизации целевого продукта, Очищенный растворитель через кол-, лектор 12 удаляют из циркуляционного
1407497 контура в количестве, равном количеству конденсата вторичного пара.
Пример 1. 286 т/ч исходного раствора с температурой 15 С и кон5 центрацией 8,21 мас.7 по Na S04 последовательно охлаждают под нарастающим вакуумом в трехкорпусном вакуум-крис.таллиэаторе 1 до 5 С при абсолютном давлении в последнем корпусе 0,68 кПа.l0
При этом получают 24,7 т/ч кристаллического мирабилита (Na SO4 !ОН 0) и
7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией
3,2 мас.Ж) с рабочей температурой
2,5 С. Общий расход промежуточного хладоносителя 1336 т/ч. Часть отработанного промежуточного хладоносителя в количестве 112,5 т/ч насосом высо-. кого давления (Р „ = 5 MIIa) отводят на концентрирование в мембранное уст-25 ройство, где удаляют 7,5 т/ч воды.
Концентрированный промежуточный хладоноситель с концентрацией 3,42 мас.й возвращают в циркуляционный контур хладоносителя, Охлаждение регенери- 30 рованного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельные затраты электроэнергии составляют 19,56 кВт (т/ч).
Пример 2. 286 т/ч исходного раствора с температурой 15 С и концентрацией 8,51 мас.X по Na 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы 45 и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 3,2 мас.Ж) с рабочей температурой 2,5ОС. Общий расход промежуточного хладоносителя 1335 т/ч, Часть отработанного промежуточного хладоносителя в количестве 19,8 т/ч насосом высокого давления (Р д = 10 МПа) отводят на концентрированйе в мембранное устройство, где удаляют 3,0 т/ч воды. Концентрированный промежуточный хладоноситель с концентрацией 6,0 мас. Е воз-. вращают в циркуляционный контур хладоносителя. Охлаждение регенерированного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельные затраты электроэнергии составляют 39,12 кВт (т/ч). Пример 3. 286 т/ч исходного материала с температурой 15 С и кон0 центрацией 8,21 мас./ по Ма 804 после. довательно охлаждают под недостающим вакуумом в трехкорпусном вакуум-кристаллизаторе 1 до 5 С при абсолютном давлении в последнем корпусе 0,68 кПа. При этом получают 24,7 т/ч кристаллического мираболита (Na 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 3,2 мас.Ж) с рабочей температурой 2,5 С. Общий расход промежуточного хладоносителя 1336 т/ч. Часть отработанного промежуточного хладоносителя в количестве 200,4 т/ч насосом высокогo давления (P pz< = 5 MПa) отводят на концентрирование в мембранное устройство, где удаляют 7,5 т/ч воды. Концентрир ов анный пр омежу точный хладоноситель с концентрацией 3,32 мас.Ж возвращают в циркуляционный контур хладоносителя. Охлаждение регенерированного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельные затраты электроэнергии составляют 33 5 кВт/(т/ч). Предлагаемые способ кристаллизации из растворов и установка для его осуществления позволяют эффективно вести процесс кристаллизации при минимальном расходе капитальных и эксплуатационных затрат, исключают saгрязнение окружающей среды. Формула изобретения 1. Способ кристаллизации из растворов, включающий ввод исходного раствора в зону кристаллизации, вакуумное охлаждение раствора, сопровождающееся выделением твердой фазы и образованием вторичного пара, конденсацию вторичного пара циркулирующим промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике, вывод сус1407497 Составитель А. Сондор Редактор С. Пекарь Техред А.Кравчук Корректор Г. Решетник Заказ 3236/5 Тираж 642 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 1 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д . 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. жгород, ул. Проектная, 4 пензии на узел разделения, вывод неконденсируемой парогазовой смеси в вакуумную систему, вывод отработан-» ного хладоносителя на регенерацию, 5 отличающийся тем, что, с целью снижения капитальных и эксплуатационных затрат, исключения загрязнения окружающей среды и потерь целевого продукта, 1,5-15 отработанного хладоносителя отбирают от основного потока и концентрируют с помощью мембранного устройства, удаляя из него растворитель в количестве; равном количеству конденсата вторичного пара, а затем смешивают концентрированный хладоноситель с оставшейся частью отработанного хладоносителя. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве хладоносителя используют водный раствор целевого продукта концентрацией 2-6 мас. 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и — . ч а ю шийся тем, что, с целью поддержания. постоянной концентрации 25 целевого продукта в циркулирующем хладоносителе, часть хладоносителя, концентрированного в мембранном устройстве, выводят из циркуляционного кон.тура. 30 ! 4. Установка.для кристаллизации из растворов; содержащая вакуумный циркуляционный кристаллизатор со встроенным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систе- З5 му, соединенную с верхней частью конденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя, включающей сборник-гидрозатвор отработанного 40 хладоносителя, соединенный с нижней частью конденсата, циркуляционный насос, теплообменник, выход которого соединен с верхней частью конденсатора, отличающаяся тем, что, с целью снижению капитальных и эксплуатационных затрат, исключения загрязнения окружающей среды и потерь целевого продукта, контур циркуляции промежуточного хладоносителя дополнительно снабжен мембранным устройством, насосом высокого давления, насосом низкого давления, сборником регенерированного хпадоносителя.поо сельными устройствами, регулятором и концентратором, при этом вход мембранного устройства соединен через насос высокого давления со сборникомгидрозатвором отработанного хладоносителя, выход мембранного хладоносителя, выход мембранного устройства по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство со сборником регенерированного хладоносителя, а насос низкого давления установлен между сборникомгидроэатвором отработанного хладоносителя и сборником регенерированного хладоносителя, который соединен с входом циркуляционного насоса. 5, Установка по п.4, о т л и ч а ющ а я с я тем, что выход мембранного устройства по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство с трубопроводом вывода части концентрированного хладоносителя из циркуляционного контура на переработку, при этом дроссельное устройство соединено с выходом регулятора, на вход которого подключен концентра - томер, установленный на участке циркуляционного контура между конденсатором и теплообменником.
