Способ определения фурокумаринов в препарате "пастинацин

 

Изобретение относится к фармакологии, касается фармацевтического анализа, а именно способа определения фурокумаринов в препарате «пастинацин. Цель изобретения - повышение чувствительности. Для этого используется тонкослойная .хроматография анализируемой пробы на силикагеле в системе растворителей: гексан - диэтиловый эфир - этилацетат - уксусная кислота (1:1:1:0,17). Идентификацию дополнительно проводят по флуоресценции зон в УФ-свете после обработки хроматограммы последовательно парами брома и гидроокиси аммония. 2 табл. с S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 5114 G 01 N 33/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4000485/28-14 (22) 19. 11.85 (46) 23.07.88. Бюл. № 27 (71) Курский государственный медицинский институт (72) О. А. Григорьев, А. А. Хабаров и О. P. Ершова (53) 612. 015 (088.8) (56) Журнал прикладной спектроскопии, 1974, т. ХХ11, вып. 1, с. 143 — 144.

„„SU„„1411668 A 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРОКУМАРИНОВ В ПРЕПАРАТЕ «ПАСТИНАЦИН» (57) Изобретение относится к фармакологии, касается фармацевтического анализа, а именно способа определения фурокумаринов в препарате «пастинацин». Цель изобретения — повышение чувствительности. Для этого используется тонкослойная хроматография анализируемой пробы на силикагеле в системе растворителей: гексан — диэтиловый эфир — этилацетат — уксусная кислота (1:1:1:0,17) . Идентификацию дополнительно проводят по флуоресценции зон в

УФ-свете после обработки хроматограм мы последовательно парами брома и гидроокиси аммония. 2 табл.

1411668

Формула изобретения

Фурокумарин

Величина и зоны на хроматограмме

Ксантотоксол

Сфондин

0,20

0,28

Изопимпинелин

0,42

Бергаптен

0,55

Императорин

0,72

Ксантотоксин

0,85

Т а блица 2

Цветовой оттенок флуоресценции

Фурокумарин

1 до обработки реактивами после обработки реактивами

Коричневато-окрашенная зона (в видимой области) Ксантотоксол

Голуоой

Сфонцин

Фиолетовый

Изопимпинелин

Зелено-желтый

Зеленый

1 олубой ьергаптен

Фиолетовый

Императорин

Зеленый

Желтый

Ксантотоксин

Ярко-зеленый

Б!!И !f1!! Заказ 8648!40 1ираж 847 Подписное

1!!п изнодс1вснно-поаиграфическое предприятие, г. Ужгород, уп. Проектная. 4

Изобретение относится к области фармацевтического анализа, конкретно к способам определения фурокумаринов в препарате

«пастинацин»

Целью изобретения является повышение 1увствительности.

При осуществлении способа используют тонкослойную хроматографию анализируемой пробы на силикагеле в системе растворитслей гексан — диэтиловый эфир — этил. ацетат-,-уксусная кислота (1:1:1:0,17), а идентификацию дополнительно проводят по флуоресценции зон в УФ-свете после обработки хроматограммы последовательно парами брома и гидроокиси аммония.

11ри,11ер. Навеску мелкоизмельченных таблсток «настинацнна» (около 1,0 г) переносят в мернук> колбу на 100 мл и растворяют и 90 мл хлороформа, доводят хлороформом объем раствора до 100 мл. 0,01 мл полученного раствора наносят на хроматографическую пластину «Silufol» и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей гексан — -диэтиловый эфир — этилацетат— уксусная кислота (1:1:1:0,17). Пластину высушивают на воздухе в течение 1 -2 мин и

1!3 УФ- свет.. со светофильтром УФС-3 или .,УФС-6 наблюдают нативную флуоресценцию зон веществ. Пластину помещают на 2— 3 мин в закрытую камеру, насыщенную па-! ! рами брома, затем переносят на 2 — 3 мин

, в камеру с I идроокисью аммония. В УФ-све, те pcI I!còðffpóют цветовой оттенок флуоресцс ции зон веществ, рассчитывают величи1у К; для отмеченных зон. Идентификацию провод,ll но величине К„(табл. 1) и цветовому оттенку флуоресценции веществ до и

;!ос,1е ооработки реактивами (табл. 2).

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает высокой чувствител ьностью (0,1 мкг в зоне) и не требует больших затрат времени.

Способ определения фурокумаринов в препарате «пастинацин» путем хроматографического разделения пробы с последую10 - щей идентификацией фракций, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, пробу хроматографируют на тонком слое силикагеля в системе растворителей гексан — диэтиловый эфир — этилацетат — у ксусная кислота в соотношении

1:1:1:0.17, затем обрабатывают парами брома и гидроокиси аммония с последующей идентификацией фракций по флуоресценции в ультрафиолетовом свете.

20 Таблица1