Непрерывный способ получения п-нитробензойной кислоты

 

Изобретемие относится к аромати ческим нитрокарбоновым кислотам,, в частности к получению п-нитробензойной кислоты, которая используется для синтеза высокопрочных волокон. Цель - повышение удельной производительности процесса. Получение целевого соединения ведут жидкофазным окислением п-нитротолуола водной азотной кисло- . той при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения , при плотности потока жидкой фазы . в интервале 3-7 .ч. Последующую сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят не прерьшно на протяжении всего процесса. Способ обеспечивает уменьшение времени пребывания и получение целевого соединения с содержанием основного продукта 99,8%. 1 ил., I табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

cd 4 С 07 С 79/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4! 24968/23-04 (22) 25.09.86 (46) 07.09,88. Бюл.11I 33 (72) Е.Н.Вишневский, О.Д..Игнатьева, Б.M.Ласкин, А.И.Лекомцев, M.И.Нагродский, В.Г.Сущев и Н.П.Удалова (53) 547.583.44.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11F 1148848, кл. С О? С 79/46, 1984 ° (54),НЕПРЕРЫВНЫИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОБЕНЗОИНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к ароматическим нитрокарбоновым кислотам, в частности к получению и-нитробензойной кислоты, которая используется для. Я0 421733 А1 синтеза высокопрочных волокон. Цель— повышение удельной производительности процесса. Получение целевого соединения ведут жидкофазным окислением п=нитротолуола водной азотной кислотой при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения, при плотности потока жидкой фазы в интервале 3-7 мЗ/м ч. Последующую сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят не» прерывно на протяжении всего процесса.

Способ обеспечивает уменьшение времени пребывания и получение целевого соединения с содержанием основного продукта 99,8Х. 1 ил., I табл.

1421733

Изобретение относится к области нитроароматических соединений, в частности к усовершенствованному способу .получения и-нитробенэойной кисло5 ты (n-НБК), которая используется для синтеза высокопрочных волокон и в медицинской промышленности.

Целью изобретения является повыше" ние удельной производительности про- 1О цесса.

Цель достигается путем окисления. и-нитротолуола (n-НТ) водной азотной .кислотой при повышенных давлении и температуре в режиме идеального вы- 15 теснения, причем окисление ведут при

Плотности потока жидкой фазы s интервале 3-7 мЗ /м ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из эоны реакции проводят непрерывно на протяжении 20 всего процесса.

На чертеже представлена схема, поясняющая предлагаемый способ.

Пример 1. В реактор объемом 700 мл„ представляющий собой 25 трубу, изготовленную из титана, сек ционированную с помощью тарелок с сепарирующими колпачками, подают расплав и-НТ с расходом 1,0 кг/ч и 357ный водный раствор азотной кислоты с расходом 6,0 кг/ч, что соответствует х плотности потока жидкой фазы 3 м /м ч.

Исходные компоненты подают в реактор о. при 180 С. Процесс окисления п-НТ проводят при непрерывнои сепарации 35 и отводе газообразных продуктов из зоны реакции. При этих условиях на стационарном режиме в реакторе устанавливается температура 200 С, давление в реакторе 20 ат. Через 1.6 мин 40 пребывания реакционной Смеси в реак,торе конверсия и-НТ составляет 99,0 .

Вывод целевого продукта производят че» реэ верх реактора, содержание основного вещества в и-НБК составляет 45

99,8Х. Выход 98,8_#_. Примеси п-НТ и других органических соединений инструментальными методами не обнаружены.

Удельная производительность реактора в описанном примере составляет 50

625 кг и-НБК с 1 м реакционного объема.

Содержание п-НТ в реакционной массе определяют методом тонкослойной хроматографии.

На стартовую линию хроматограммы наносят приготовленный раствор анализируемого продукта. Хроматографируют в подвижной фазе гексан:ацетон 2:l.

Высушенную хроматограмму проявляют, смачивая раствором двуххлористого олова, подсушивают и смачивают раствором Д-102а (раствор и-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте).

На хроматограмме п-НТ обнаруживается пятно; желтого цвета. Для определения содержания и-НТ в реакционной массе пятна, соответствующие п-НТ, сравнивают с пятнами стандартной шкалы с учетом разбавления пробы. Массовую долю и-НТ вычисляют по формуле х =

= а ° 2, где а — концентрация n HT соответствующая пятну стандартной шкалы; 2 — коэффициент разбавления пробы и-НБК в,бензоле. По отсутствию и-НТ в реакционной массе судят.о пол

Ф ной конверсии его в процессе окисления.

Определение содержания основного вещества в и-НБК основано на реакции взаимодействия и-НБК с гидратом окиси калия с потенциометрическим определением точки эквивалентности. К навеске п-НБК, растворенной в метаноле, постепенно прибавляют 0,1 N раствор гидрата окиси калия в метаноле. В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала, величина которого составляет . 100 mV.

Скачок потенциала соответствует оттитровыванию и-НБК. Содержание иНБК рассчитывается по формуле

V 0 1 167 12 100

m - 10000 где V — объем 0,1 N раствора КОН, пошедший на титрование;

М - масса навески;

167,12 — г/экв п-ЙБК.

Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели сведены в таблицу.

1421733 ивер я, НТ, ыход, % н

P т

98,5

98,8

2 5,2

3 7,0

220 23

205 25

98,8

99,0

99,3

Про Зубаты

Р(исаа раза

cnnad u-HT

Pacm dip

НМО

О

Составитель Н.Нарышкова

Техред А.Кравчук Корректор В.Романенко

Редактор Н.Гунько

Заказ 4388/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Проведение процесса получения и-НБК позволяет уменьшить время пребывания (т.е. увеличить удельную производительность процесса) по сравнению с известным способом при обеспечении высокого качества целевого продукта, что имеет значение для дальнейшей переработки, при этом повышается конверсия и-НТ (в известном способе конверсия и-НТ составляет

95X) .

Таким образом, предложенный способ позволяет не только интенсифицировать процесс, но и получить и-liBK с содержанием основного продукта 99,8Х; о р и у л а и з о б р е т е н и я

Непрерывный способ получения инитробензойной кислоты жидкофазным окислением и-нитротолуола водной азотной кислотой при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения с сепарацией выделяющихся газообразных продуктов, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения удельной производительности процесса, окисление ведут при плотности потока жидкой фазы в

2 о интервале 3-7 м /м ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят непрерывно на протяжении всего процесса.