Способ получения порошка никеля

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении высокодисперсного порошка никеля для изготовле -1ия композиционных материалов, обладаюп1их тепло электропроводящими и магнитными свойствами. Цель - упрощение процесса, улучшение условий труда, повышение техники безопасности и обеспечение возможности получения узкой фракции тонкодисперсных частиц порошка игольчатой формы. Порошок никеля получают термическим разложением нитрата никеля в присутствии органического реагента ,в качестве которого используют водную пастообразную суспензию монокарбоксилцеллю.позы при массовом соотношении нитрата никеля и пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы 1:(7-9) и содержании основного вещества в пастообразной суспензии 6-15 мас.%. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 В 22 F 9 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4178648/31-02 (22) 09.01.87 . (46) 15.09.88. Бюл. № 34 (71) Научно-исследовательский институт физико- химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Л.В.Соловьев, И.А.Башмаков, Д.И.Клевченя и Ф.Н.Капуцкий (53) 621.762.214(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 384623, кл. В 22 F 9/30, 1971, Авторское свидетельство СССР

У 1082567, кл. В 22 F 9/16, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении высо„„SU„„1423285 А1 кодисперсного порошка никеля для изготовления композиционных материалов, обладающих теплоэлектропроводящими и магнитными свойствами. Цель — упрощение процесса, улучшение условий труда, повышение техники безопасности и обеспечение возможности получения узкой фракции онкодисперсных частиц порошка игольчатой формы, Порошок никеля получают термическим разложением нитрата никеля в присутствии органического реагента,в качестве которого используют водную пастообразную суспензию монокарбоксилцеллюлозы при массовом соотношении нитрата никеля и пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлоэы 1:(7-9) и содержании основного вещества в пастообразной суспензии 6-15 мас.X.

1423285

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении высокодис—

5 персного порошка никеля для изготовления композиционных материалов, обладающих теплаэлектропроводящими и магнитными свойствами.

Целью изобретения является упроще- 10 ние процесса, улучшение условий тру.— да, повьш1ение техники безопасности и обеспечение возможности получения узкой фракции тонкадисперсных частиц порошка никеля игольчатой формы. 15

Пример 1. 14,2 г нитрата никеля — Ni(NO ) 6H<0 добавляют к

100 г пастообразной суспензии моно карбоксилцеллюлозы, содержащей 6 мас.% основного вещества (соотноше- 20 !, ние нитрата никеля и пастообразной

I суспензии монокарбоксилцеллюлозы 1: 7) !

J массу перемешивают и после растворе ния нитрата никеля размещают ее на плоской поверхности тонким слоем 25 (3-7 мм) и выдерживают в сушильном шкафу при 175 С в течение 15 мин. В результате термической обработки по1 лучают порошок никеля, легко распа дающийся при незначительном механи, ческом воздействии на частицы, кото, рые по данным электронной микроскопии имеют игольчатую форму со средним размерам 0,1 0,6 мкм. Рентгенографичес— кий.анализ полученного порошка пока1 зывает, что ан представляет собой ме, таллический никель. Выходы металлического никеля, по данным химического, анализа, составляет 99,6 мас.X. Полу1 у ченный порошок устойчив к окислению 4< при хранении на воздухе.

Пример 2. 11,! г нитрата никеля — (NiNO )> 6Н О добавляют при перемешивании к 100 r пастаобразнай суспензии монокарбоксилцеллюлозы, содер- <5 жащей 15 мас.% основного вещества (соатношение нитрата никеля и пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы 1:9).

Далее поступают как в примере 1, 50 отличие состоит в том, что термическую обработку проводят при 200 С в течение 20 мин, По данным электронной микроскопии средний размер иглообразных частиц порошка никеля лежит в пределах 0,1 0,6 мкм. Выход метал55 лического никеля 99,8 мас. X. Полученный порошок устойчив к окислению при хранении.

При содержании монакарбоксилцеллюлозы в пастообразной суспензии меньше

6 мас.% неоправданно увеличивается время; необходимое для удаления воды при термической обработке пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы с распределенным в ней нитратом никеля. При использовании пастообразной суспензии, содержащей более

15 мас.% монокарбоксилцеллюлозы, нарушается ее пастообразный характер, что осложняет равномерное распределение в ней нитрата никеля, при этом увеличивается размер частиц порошка никеля и нарушается их игольчатая форма.

Массовое соотношение нитрата никеля и пастоабразнай суспензии моно.карбоксилцеллюпозы 1:7-9 обусловлено тем, что уменьшение содержания пастообразной суспепзии монокарбоксилцеллюлозы в смеси с нитратом никеля приводит к появлению в конечном продукте фазы NiO, а увеличение нецелесообразно экономически, так как приводит к неоправданному расходу сырья.

Температурную обработку нитрата никеля, распределенного в пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы, проводят при 175-200 С в течение 1520 мин.

Пастообразную суспензию монокарбоксилцеллюлозы готовят известным с способом путем несложных последовательных операций, включающих растворение монокарбоксилцеллюлозы в водном растворе гидроксида натрия при рН 10-12, высаждение ее из раствора при рН 1,0-1,5 в виде суспензии (гидрогеля), промывку суспензии дистиллированной водой, подкисленной до рН 1,0-1,5, и фильтрование на ворон-, ке Бюхнера либо центрифугирование до получения заданной консистенции.

Способ-прототип позволяет получать тонкодисперсный порошок никеля с размером частиц 0,3-0„4 мкм. Способ-прототип сложен, требует продолжительного высушивания исходных материалов, затрат электроэнергии на подготовительной стадии процесса.Использование в качестве лиганда комплексообразования сильнощелочного моноэтаноламина и в качестве органического растворителя для пленкаобразователя толуола ухудшает условия труда и требует специальных мер безопасности, 142

Формула изобретения

Составитель П.Тумин

Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Редактор Т.Парфенова

Заказ 4472/15 Тираж 741 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 г

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения высокодисперсного порошка никеля, устойчивого, к окислению без введения в систему дополнительного компонента — пленкообразователя. Пассивирование частиц порошка никеля осуществляется при реализации способа за счет продуктов термического разложения пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы, содержащей нитрат никеля. Конечная стадия получения порошка никеля с использованием пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы протекает по сухому способу, что обеспечивает упрощение способа за счет устранения промывки целевого продукта дистиллированной водой и его сушки под вакуумом и при повышенной температуре. Кроме того, получение пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы занимает существенно меньше времени, чем синтез комплексных солей никеля с моноэтаноламином. В результате упрощения процесса практически на всех его стадиях продолжительность получейия порошка никеля по предлагаемому способу примерно в

1,5-2,0 раза меньше по сравнению с прототипом..Использование пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы в качестве органического реагента позволяет отказаться от токсичных веществ (моноэтаноламина, толу3285 ола), что улучшает- условия труда, Термическая обработка нитрата никеля растворенного в пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы, устраняет взрывоопасность процесса. Отсутствие промывных вод в предлагаемом способе делает его более приемлемым экологически .по сравнению с прототи10 пом, так как устраняет загрязнение сточными водами, содержащими токсичные органические вещества, окружающей среды. Одновременно предлагаемый способ позволяет получать частицы порошка никеля высокой степени дисперсности.

Способ получения порошка никеля, 2р включающий термическую обработку нитрата никеля в присутствии органичес- . кого реагента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, улучшения условий труда, повы25 шения техники безопасности и обеспечения возможности получения узкой фракции тонкодисперсных частиц порошка игольчатой формы, в качестве органического реагента берут водную

Зр пастообразную суспензию монокарбоксилцеллюлозы при массовом соотношении нитрата никеля и пастообразной суспензии монокарбоксилцеллюлозы 1:(7-9) и содержании основного вещества в пастообразной суспензии 6-15 мас.X.