Способ получения порошка карбида титана

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

jjlj

PEOlYSËÈК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCHGMIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3805306/22-02 (22) 25. 10. 84 (46) 23.03.86. Бюл. У 11 (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72) С.С.Кипарисов, Ю.В.Левинский, А.П.Петров, И.П.Деулина, О.Б.Крохина и Е.И.Солонович (53) 62 1.762.24 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1002097, кл. В 22 F 9/16, 1981.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1122426, кл. В 22 F 9/16, 1983. (54) (57) спосоБ получкния поРошкА

КАРБИДА ТИТАНА из стружки, включающий ее термообработку» размол, смешение с сажей и последующий нагрев смеси, отличающийся тем, что, с целью снижения энергоемкости и упрощения процесса, термообработку проводят на воздухе при 8501000 С в течение 0,5-2 ч., а нагрев осуществляют в водороде до 17501850 С с выдержкой при этой температуре 0 5-1 ч.

1219255

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков тугоплавких соединений, и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии для производства порошка карбида титана из отходов обработки титана.

Цель изобретения — уменьшение энергоемкости и упрощение процесса.

Предложенный способ заключается 10 в том, что термообработку стружки титановых сплавов проводят на воздухе при 850- 1000 С в течение 0,5-2 ч, затем стружку подвергают размолу, смешивают с сажей и нагревают в ll5 водороде до 1750-1850 С с выдержкой при этой температуре 0,5-1 ч.

Режим термообработки на воздухе о при 850 С и продолжительности выдержки 0,5 ч обусловлен тем, что при 20 меньшей температуре насыщение элементами внедрения (О, М ) по всей толщине титановой стружки достигается за счет очень большой продолжительности вьдержки (>10 ч), что при- 25 водит к увеличению энергоемкости процесса.

Выбор температуры Т = 1000 С и продолжительности выдержки 2 ч при этой температуре в качестве верхне — 50 го предела, температурного интервала и продолжительности вьдержки объясняется тем, что при этих па6аметоах процесса происходит сквозное насыщение элементами внедрения по всей

35 толщине всех встречающихся на практике размеров стружки титановых сплавов (до 1,5 мм). Дальнейшее увеличение температуры и продолжительности выдержки нецелесообразно, так как увеличиваются энергоемкость процесса при неизменном качестве конечного продукта и содержание о азота и кислорода, которые трудно удалить при дальнейшей обработке, что приводит к усложнению процесса.

После размола в вибрационной мельнице в течение 0,2 ч полупродукт имеет средний размер зерна 50100 мкм и состав, мас.7: кислород

0,35-0,52, азот 0,45-0,62; углерод

О, 1-0,2 остальное Ti.

Карбидизация смеси Ti-0-N с сажей проводится в графито=-трубчатой печи в среде водорода до температуры

1750-1850 С с вьдержкой при этой температуре 0,5-1 ч.

Выбор температуры 1750 С и продолжительности вьдержки 0,5 ч в качест— ве нижних пределов температуры и продолжительности процесса карбидизации объясняется тем, что при меньшей температуре карбид титана с содержанием связанного углерода не менее. 17,5 мас.7 образуется при очень больших продолжительностях выдержки, что приводит к увеличению энергоемкости процесса.

Выбор температуры 1850 С и про— должительности вьдержки при этой температуре 1 ч в качестве верхнего предела Т карбидизации и продолжительности вьдержки объясняется тем, что при этих параметрах обеспечивается получение карбида титана с содержанием связанндго углерода не менее 17,5 мас.X для частиц порошка

Ti--0-М размером 100 мкм, а дальнейmee увеличение температуры и продолжительности вьдержки приводит к росту энергоемкости процесса при незначительном улучшении качества конечного продукта.

Пример 1. Полученную в результате фреэерования стружку титанового сплава ВТЗ-1 размером 0,1«

« 4,6 ° 30 мм нагревают на воздухе в муфельной печи при 850 С в течение

0„5 ч ° Полученный продукт измельчают и готовят смесь с сажей (количество сажи 24 мас.X) в вибрационной мельнице твердосплавными шарами в течение 0,5 ч. Содержание в нем кислорода 0,35 мас.7, азота

0,45 мас.X средний размер частиц

200 мкм. Карбидизацию смеси проводят в графито-.трубчатой печи в среде водорода при 1750 С с продолжитель— ностью выдержки при этой температуре 0,5 ч. Спек карбида титана измельчают в вибрационной мельнице в течение 0,3 ч. Состав карбида титана, мас. 7: С,вя 17,8", С g 18,2, С, g 0,4; 0 0,3. Энергоемкость процесса 9,5 кВт.

Примеры 2-5, осуществляемые по аналогии с примером 1, приведены в таблице.

Таким образом, по предлагаемому способу получен карбид титана, состав которого отвечает требованиям

ТУ-49-1978-78 и близок составу Т1С, полученного по известному способу.

При термообработке стружки титановых сплавов на воздухе в муфель1219255 случае проведения процесса по предлагаемому способу приводит к уменьшению энергозатрат более чем на 303 по сравнению с известным при использовании в качестве исходного сырья стружки титановых сплавов аналогичных размеров. (Качество порошка карбида титана остается при этом на одном уровне). Проведение первой

1р стадии процесса в муфельной печи на воздухе, а второй стадии — в водороде, т.е. без использования ва,куумного печного оборудования, позволяет значительно упростить an15 паратурное оформление процесса.

Параметры термообработки

Размеры стружки

Пример

Марка сплава ержание ментов реда ермобраотки

ТемпеПродолжительность титановой стружки дрения сле тербработмас.Х р атура процес са, С выдержки, ч о- Азот

i ВТЗ-1 О, 1 4,6 Воздух 850

° 30

0,35 0,45

0,5

2 ВТ20 0,5 «15,2. То же 925

1,5 5,6» -"- 1000

-10

3 ВТ6

2,0

0,52 0,61

4 ВТ6 — — 800

0,1«4,6, .30

0,4

0,18 0,22

800

ВТ20

0,37 0,43

0,69 0,83

1050

5 ВТ20

1,5 5,6.

-10

1,4 4,6"

° 30

2,5

Известный ВТ1

Азот 1250

0,5

0,21 4,18

0,23 4,31

0,75

1270

0,5 ° 15,2"

° 80

ВТ1

1300

1,5 ° 5,6 °

ВТ1

0,24 4,72 ной печи происходит насыщение струж— ки элементами внедрения по всей толщине. Установлены режимы термообработки, при которых содержание элементов внедрения достаточно для удовлетворительной измельчаемости

Ti-0-N, а, с другой стороны, не превышает в сумме 1,4 мас.X. Незначительное содержание азота и кислорода в Ti-О-N позволяет проводить карбидизацию при меньших температурах и продолжительности выдержки, чем по известному изобретению.

Следовательно, снижение температуры термообработки и карбидизации в

1,25 0,43 0,54!

2!9255

Продолжение таблицы

Состав карбида титана мас.7 аметры карбидизации

Свя- КисОбщий углерод а ТемпеСвободный

Продол житель и- ратура, С зан — лород ный ность, ч угле род угле род

Водород

12,0

То же

13,5

1850 1

18,9 0,25 18,65 0,3

18 3

1700 0,4

18 8 8 3 10 5 О 3

1700 10

18,9 0)3 18,6 0,3

19 0 0,2 18,8 0,4

92,4

1900 1, 5

25,6

Известный

Вакуум 2200 0,2

19,05 0,15 19,0 0,12

19,27 О, 15 19, 12 О, 13

15,4

2250 0,2

16,3

2250 0,5 19, 15 О) 15 19, 15 О, 10 27,5

Ю

В случае проведения термообработки при 800 С в течение 0,4 ч происходит насыщение элементами внедрения не по всей толщине стружки, поэтому качество конечного продукта — карбида титана невысокое ° Чтобы получить Ti,Ñ с аналогичным составом к предлагаемому споо собу необходима продолжительность выдержки при 800 С !О ч, что значительно увеличивает энергоемкость процесса.

Составитель Л.Родина

Редактор С.Патрушева Техред М.Надь Корректор И.Муска

1750 0,5 18,2 0,4 17,8 0,3

1800 0,75 18,7 0,3 18,4 0,3

Заказ 1190/16 Тираж 757 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Энергоемкость процесса кВт)ч