Способ получения олигоэпихлоргидрина

 

Изобретение относится к получению олигомеров эпихлоргидрина, ис- . пользуемых для модификации каучуков. Изобретение позволяет продукты с регулируемой вязкостью от 0,09 до 0,53. Такая оптимальная вязкость может быть достигнута за счет полимеризации зпихпоргидрина в присутствии 4-6% от массы мономера TiCl, и бензилхлорида при массовом соотношении 1: |.-2.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО ЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН д11 4 С 08 G 65/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 ,t

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4156794/23-05 (22) 01. 12. 86 (46) 30.09.88. Бал. !Р 36 (71) Азербайдканский институт нефти . и химии им. М.Азизбекова (72) Ф.В.Мамедов, А.M.Måäçèäîâ, Я,М.Билалов, Ф.М.Гасанова, Э.А.Ахундов и И.П.Метакса (53) 678.744.5 (088.8) (56) Патент США У 3691111, юх.-280« 2À, опублик. 1972.

Фурукава Да., Оаегуса Т. Полимери-:. эацня альдегидов и окисей.М: Мир, 1965, с.203-210.

„„SU„, 426980 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЗПИХЛОР ., ГИДРИНА

{57) Изобретение относится к получению олигомеров эпихлоргицрина, ис" . пользуемых для модификации каучуков.

Изобретение позволяет получать продукты с регулируемой вязкостью от

0,09 до 0,53. Такая оптимальная вязкость может быть достигнута за счет полимеризацни эпихпоргидрина в присутствии 4-67 от массы мономера Т С1 и бензилхлорида при массовом соотношении 1:1-2.

1426980

Формула и з о б р е т ения

Составитель В.Полякова

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Заказ 4827/26 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к получению реакционноспособных олигомеров олигоэпихлоргидрина, используемых для модификации каучуков. Регулирование ха- 5 рактеристической вязкости от 0,09 до

0,53 позволяет получить модификаты с различным содержанием хлора.

Целв изобретения — получение олигоэпихлоргидрина с вязкостью 0,090 53 и сокращение. продолжительности процесса.

В работе используют эпихлоргиприн со следующими характеристиками: Т.кип.:

115,5-116,7 /756 мм рт.ст; nî 1,4370; 15 <1 1,1806, Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капелькой воронкой, обратным холодильником и термостатируемую на водяной 20 бане с контактным термометром при

65 С, помещают бензнлхлорид CбН СН С1 (0,4 r), затем б/в Т1С11(0,4 r) и при .перемешивании очень медленно дозируют эпихлоргидрин (20г). Перемешивание 25 продолжают 6 ч. По окончании реакции продукт осаждают дистиллированной водой, сушат при 65 С до постоянного веса. Продукт представляет собой вязкую смолообразную массу с выходом 80K . 30 с характеристической вязкостью () =

0,53, содержанием хлора 30,02Х, Пример 2. По методике, описанной.в примере 1, при 65 С в колбу помещают бензилхлорид (0,8 г), б/в

TiC1 (0,4 r) и дозируют эпихлоргидрин (20 r). Перемешивание реакционной ,смеси продолжают 4 ч. Продукт — смо.-. лообразная масса желтого цвета, с выходом 90Х с характеристической вязкостью 0,09., содержанием хлора

31Х.

Пример 3. По методике, опи санной в примере 1, при 65 С в колбу помещают бензнлхлорид (0,6 r) б/в

TiC1<(0,4 r) и дозируют эпихлоргидрин (20 r). Перемешивание реакционной смеси продолжают 5 ч. Продукт пред" ставляет собой вязкую смолообразную массу с выходом 847., с характеристической вязкостью(g) =0,24 и содержанием хлора 30,57.

При соотношении б/в ТхС1 бензил-. хлорид 1:3 получается олигоэпихлоргндрин с характеристической вязкостью (q) ниже 0,09, использование которого нецелесообразно, так как оно требует дополнительных энергозатрат.

При соотношении б/в TiC1 . бензил", хлорид 3: 1 получают олигоэпихлоргндрин нерастворимый, использование которого тоже нецелесообразно, так как он трудно обрабатывается.

При использовании комплекса б/в

TiC1 -бензилхлорид в количестве менее 4 выход конечного продукта заметно понижается, а более 6Х-практически не изменяется.

Способ получения олигоэпихлоргидрина путем блочной полимеризации .зпихлоргидрина в присутствии .катализатора TiC1 отличающийся тем, что, с целью получения олигомера эпихлоргидрина с вязкостью 0,09-0,53 и сокращения продолжительности процесса, олигомеризацию осуществляют в присутствии бенэилхлорида при массовом соотношении TiC1< . бензилхлорид

1: 1-2, взятых в.количестве 4-6Ж от массы мономера.