Способ получения смолы
№ 149879
Класс С 08f; 39с, 25„т
С 08f; 39с, 16
С 08f; 39с, 30
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 1бО
Л. Н. Смирнова, М. С. Акутин, P. Н. Лосьева и В. В, Каменнова
СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ СМОЛЫ
Заявлено 16 декабря 1961 г. за Ке 765893 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Ne 17 за 1962 г.
Известны способы получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+- или ОН вЂ” - ионы.
Также известно применение маловязких алифатических эпоксидных смол B качестве активных разбавителей.
Предлагаемый способ получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+- или 0H —ионы, позволяют получать низковязкие эпоксидные смолы, которые могут быть применены в качестве разбавителей при приготовлении пропиточных эпоксидных компаундов. Особенность предлагаемого способа состоит в том, что в качестве эпоксисоединения используют эпихлоргидрин и в качестве катализатора — борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса с эпихлоргидрином и после второй стадии — гидролиза и дегидрохлорирования — регенерируют.
Способ может быть осуществлен следующим образом. Борную кислоту (61,8 г), эпнхлоргидрин (323,75 г) и диэтиланилин (0,03 г) нагревают при перемешивании до температуры 105 — 110 (температуры реакционной смеси). Через 2 — 5 час от начала конденсации начинается экзотермическая реакция, которая продолжается около
1.0 — 1,5 час. По окончании экзотермической реакции температура реакционной смеси поднимается до 118 — 123 и конденсация продолжается до достижения максимального Я = 1,4920 — 1,4960. Во второй стадии процесса при температуре 60 — 65 вводят 10>/в-ный водный раствор
NaOH (35 г твердой NaOH) в течение 45 — 60 лшн и затем ЗО", -ный раствор КаОН (105 г твердой NaOH) в течение 1 — 1,5 час. № 149879
°, "тУ
Реакция, мфотекает с выделением тепла, поэтому реакционную смесь» 11ериодическй,о;блаждают. Общая продолжительность дегидрохлорированря 3 «фа . Полученную смолу экстрагируют бензолом, нейтрализуют углекислотой, после чего отгоняют растворитель. Кроме диэтнла11илина, в качестве катализатора в первой стадии процесса могут быть применены пиридин, триэтаноламин, триэтиламин и тиоднгликоль. Во второи стадии при реакции дегидрохлорирования может быть применен 10 %-Hûé раствор щелочи (8,75 г NBDH) и 50в/в-ный раствор ее (131,25 г ХаОН); благодаря увеличению общей концентрации щелочи с 20 до 40>/в уменьшается объем сливных вод. Сливная вода поступает на регенерацию. Регенерированная борная кислота используется для синтеза. По предлагаемому способу может быть получена смола, имеющая, например, следующую характеристику: удельный вес при 20 ьязкость при 20 средний молекулярный вес содержание эпоксидных групп содержание органического хлора
1,2 в 1,3 г/сл1в
50 СПЗ
240
25 — 30%
17 — 19в/
Введение полученной смолы в смолу, например, марки ЭД-5, снижает вязкость последней более чем в 5 раз, Предмет изобретения
Редактор А. К. Лейкина Тсхред А. A. Камышникова Корректор М. И. Эльмус
Поди. к печ. 10jIX — 68 г. Формат бум. 70 Р 1081/>6 Объем 0,18 изд. л.
Заказ 2245/18 Тираж 660 Цена 4 коп.
ЦЕЖИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения .смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+- или ОН вЂ” -ионы, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью получения низковязкой смолы, в качестве эпоксисоединения используют эпихлоргидрин и в качестве катализатора — борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса, с эгихлоргидрином и после второй стадии — гидролиза и дегидрохлорирования — регенерируют.
