Способ получения каучукоподобных полимеров

 

(;,.ю 1. 1

О П И.C" А -- Н -И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (н 4I8496

Со оз Советских

Сощивд исти веских

Респуб.",ик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.03.73 (21) 1898555/23-5 (51) М. Кл. С 08@ 23/02 с присоединением заявки

Государствонный комитет

Совота Министров СССР оо делам изооратений и открытий (32) Приоритет

Оп1:бликовано 05.03.74. Бюллетень М 9 (53) УДК 678.644(088.8) Дата опубликования описания 08.08.74 (72) Авторы изобретения

T. Г. Арефьева, В. П. Алексеенко, И. Л. Иванова, М. А. Котляр и М. П. Будневич (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАУЧУКОПОДОБНЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение касается получения каучукоподобных полимеров.

Известен способ получения каучукоподобных полимеров путем сополимеризации эпнхлоргидрина и окиси этилена в среде инертного растворителя (толуол) в присутствии продуктов взаимодействия алюминийорганического соединения с водой и хелатирующим агентом при 30 С в течение 27 час. Недостатками этого способа являются низкий выход полимера при сополимеризации эпихлоргидрина и окиси этилена, а также низкая прочность при разрыве саженаполненпого вулканизата и его высокое набухание в толуоле.

Цель|о изобретения является получение вулканизатов I!a основе продуктов сополимеризации эпихлоргидрина и окиси этилена с улучшенными физико-механическими свойствами, а также увеличение выхода сопо inìåров. Указанная цель достигается тем, ч-,о сополимеризацию эпихлоргидрина и окиси этилена проводят в растворителе, представляющем собой смесь ароматического углеводорода и диэтнлового эфира при содержании последнего в смеси 10 — 50 вес. %. Сополимерпзацию проводят при 30 — 90 С в течение 6—

20 час.

Таким образом, способ в соответствии с изобретением позволяет повысить вы.;од coI10лимера эпихлоргидрина и окиси этилена до

70 — 95%. Кроме того, саженаполненные вулканизаты сополимеров, полученных таким способом, обладают более высокими показателя5 ми прочности при разрыве (150 — 220 кгс/см2 против 93 кгс/см по известному способу) и бензомаслостойкости (набухание в толуоле

78 — 90% против 180% по известному способу); для них также харакктерная высокая мо10 розостойкость.

Пример. Проводят ряд опытов. В реактор в токе аргона загружают толуол, 73,30 г эпихлоргидрина, 34,90 r окиси этилена и раст15 вор катализатора (в смеси толуола с диэтиловым эфиром). Полимеризацию проводят при перемешпвании в течение 11 час при температуре 70 С. Реакцию обрывают, приливая 58 мл метилового спирта.

К раствору сополимера приливают для его разбавле пя 700 мл толуола и перемешивают.

Раствор полимера выгружают из реактора и промывают 3%-ным водным раствором соля25 ной кислогы, затем 3 раза водой (до отсутствия кислой реакции по метилоранжу). Для стабилизации в раствор сополимера вводят

2 r бис- (2-метил - 5-трет-бу.гил - 4-оксифенил) моносульфида (Santo .hite Crystalls) . Сополи3О мер из расгвора выделя|от кипящей водой. Ос418496

1 о ох о

O Ох СО ххо а м со

С>

1Г) о ) =о аао

С (о (»

vt Iм

»ф

С>

О)

Х

v со

М1 м

aa o.ìoi. я,,с о Ъ

Ф ,о» х (: =Irоена9

:ниена9 иаа хз я

in

О со о х ъ х

I ,, о ао

vo 0 2 v

С оХ х Я ао ь оа со

«о ч

С> го,о,а х ь.,о о о -х о

Q,О со о О а с1

or уо аинаниит. Х аоньо.ьез.ао

;„ ая

-и«1ее«1 и«1п аинанижЛ со

С>

»Ф

25,In/азн ая

-indeed идп чз,аоньо«1и м

М ) м м

О м,Idio/ззн пинан<вз,ае«1 кон-%ppg Iidll чиИ1го1

30,in/зон иинажвлае«1 кон-,„001 Iidli чеAholc

g, винеяоинаьз е

Э о001 1 -1-Я) енХьХенинХр/ оп чз.зоненко аинагпон,го аондвв

-о1с енакиев чаино:нийгия

-Йоихиияе«1аг ииопоз яе.«sop

С>

С4

% edaicileolioa 1I oi«l g col оо

СМ

C) Йпфя и1чяаеиз,яп|г

I х о

И о х «

co Q) <о х аа

„о о со Ь(с3

0vm со х

0 ац со

СЧ

СЧ

С>

in

CO

СЧ

С>

II OrC l«OS.

«О

С) о )

С>

С> («о м со о ) г

С:>

С> инникиие

-h II3. (9оеии«1 ь

I

3 о аg х ж д о о я о о охо

v < хох,о (3

col хо, Я»

C)

3Г1 со м

1Г) г«о

C) м

О охох

„оо ь х о о а с

Я И <<î

«o= ох, о н )

С>

Ch со

1 ии е«1о ееиеез,ен «1оз.неа«1 я озоннажХЖее оя,гааьиеом

1Г>

3Г) м

Составитель В. Поляков

Юо Хо д, о (» I Q)

v v t v о,о хо

U аале дифя пiчяокигяи)г

ЕOhl«OS.

cia eeoEaoz. douIead я озоннажЫзее ояз.заьиио 1

Типография, пр. Сапунова, 2 о

Ж

»

<о х о

И о х х х тальные условия проведения процесса, которые были различпь1 для каждого опыта, приведены в таблице.

5 Полимеризат отмывают водным раствором соляной кислоты, водой и стабилизируют антиоксидантом. Сополимер выделяют из раствора кипящей водой или водяным паром. Выход сополимера 70 — 95%. Количество мономе10 ров в сополимере определяют по содержанию хлора. Физико-механические показатели определяют для его саженаполненных вулканизатов.

15 Свойства полученных вулканизатов приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения каучукоподобных полимеров путем сополимеризации эпихлоргидрина и окиси этилена в среде растворителя в присутствии продуктов взаимодействия алюминийорганического соединения с водой и хелатирующим агентом в качестве катализатора, о т л ич а 1о шийся тем, что, с целью увеличения выхода сополимера и улучшения физико-механических свойств вулканизатов на основе полученных сополимеров, в качестве растворителя применяют смесь ароматического углеводорода и диэтилового эфира при содержании последнего в смеси 10 — 50 вес. .

Редактор Л. Ушакова Техред Л. Богданова

Корректор P. Юсипова

Заказ 1851/15 Изд. М. 556 Тираж 565 Подписное

Ц11ИИПИ Гасударственного комитета Совета Министров

СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5