Патент ссср 266212
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2662I2
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03. т/.1967 (№ 1151529/23-5) с присоединением заявки №
Кл. 39с, 30
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08@ 23/02
УДК 678.764.5(088.8) Приоритет
Опубликовано 171!1,1970, Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 26Л I.1970
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОВЯЗКИХ ЭПОКСИДНЬ)Х СМОЛ
Изобретение относится к способу получени", низковязких эпоксидных смол, получаемых полимеризацией эпихлоргидрина, которые могут быть использованы в качестве активных разбавителей различных эпоксидпых смол.
Известен способ получения низковязких эпоксидHblx смол полимеризацией эпихлоргидрина в присутствии воды и кислых катализаторов при температуре 30 †1 С с последующим дегидрохлорированием щелочью.
11елью настоящего изобретения является устранение коррозии аппаратуры, стабилизация свойств целевого продукта и упрощение технологического процесса.
По предлагаемому способу процесс осуществляют при температуре 70 — 120 С с применением в качестве катализатора природных или синтетических алюмосиликагов в II-форме, например активированной глины КИЛ в
Н-форме, водная вытяжка которой имеет нейтральную реакцию. Количестьо катализатора не должно превышать 10% и не быть меньше 0,10/,, от веса эпихлоргидрина, Малярное соотношение эпихлоргидрина и воды должно находиться в пределах от 1,5:1 до 10:1.
Получаемые в результате реакции дихлоргидрины переводят в эпоксидные смолы дегидрохлорированием едким натром.
Регулируя соотношения воды и эпихлоргидрина можно получать эпоксидные смолы с различными молекулярными весами.
Так, например, при молярном соотношении вода: эпихлоргидрин 1 2 и в присутствии 1 % и< тализатора получаюг смолу с эпоксидным числом 38 — 40; при хголярнохг соотношении, меньшем 1:2, получают смолу с большим молекулярным весом.
К достоинствам предлагаемого способа относятся след лющне: а) катализатор является практически нейтральным продуктом, что ис10 ключает коорозию аппаратуры; o) катализатор не связывается ни исходнымп, нн промежуточными, ни конечными продуктами реакции; легкс. выделяется из реакционной смеси фильтрованием, благодаря чему может быть много15 кратно использован без регенерации, а полученные смолы являются более чистыми продуктами с более стабильными свойствами.
Пример 1. B четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, 20 обратным холодильником, термометром и капельной ворснкой, загружают 6 г катализатора (активированной глины КИЛ) и 36 лгл (2 лголь) дистиллированной воды, Прп кипении реакционной смеси (90 — 110 С)
25 прибавляют 185 г (2 лголь) эпихлоргидрина в течение 3 «ас. Реакционную смесь выдерживают прп температуре 110 — 115 С до прекращения кипения реакционнои;гассь1 (10 — 20 лгик).
После этого к реакционной смеси при пере30 мешивании и температуре 100 — 110 С прибавляют вторую порцию эпихлоргидрина — 370 г
266212
Составитель О. Цьшкина
Редактор Л. М. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Трутнев
Заказ 1646/8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете министров СССР
Москва )К-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типография, гр. Сапунова, 2 (4 моль) — в течение 3 час, после чего реакциснную смесь выдерживают в течение 20 мин при указанной температуре. Полученный продукт растворяют в 500 мл бензола и отфильтровывают катализатор. Катализатор промывают бензолом и сушат на воздухе, после чего применяют в последующих синтезах.
Фильтрат обрабатывают при перемешивании и температуре 55 — 60 С 141 г (3,5 моль) едкого натра в течение 3 час.
Содержимое колбы после охлаждения фильтруют, фильтрат нейтрализуют углекислотой, отгоняют реакционную воду с бензолом (азеотроп) и еще раз фильтруют. Бензол отгоняют в слабом вакууме (200 мм рт. ст.), а остатки его удаляют при вакууме 80 — 90 мм рт. ст. и температуре до 120 С (в массе) в течение
1 час.
Получают 388 г смолы лимонного цвета, что составляет 70% от веса загруженного эпихлоргидрина.
Полученная эпоксидная смола имеет следующие показатели. Содержание, % .. эпоксидных групп 28,3 органического хлора 20,0 хлор-иона 0,01 летучих 2,4
Коэффициент рефракции при 20 С 1,4790.
Пример 2. В условиях примера 1 при соотношении вода: эпихлоргидрин 1: 2 (моль) получают эпоксидную смолу со следующими показателями. Содержание, %.
5 эпоксидных групп 38,3 органического хлора 12,1 хлор-иона 0,0096 летучих 4,35
Коэффициент рефракции при 20 C 1,467
Предмет изобретения
1. Способ получения низковязких эпоксидных смол полимеризацией эпихлоргидрина в
15 присутствии воды и катализатора при температуре 70 — 120 С с последующим дегидрохлорированием полученных хлоргидринов щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, стабилизации
20 свойств целевого продукта и устранения коррозии аппаратуры, в качестве катализатора полимеризации используют природные или синтетические алюмосиликаты в Н-форме, например активированную глину КИЛ в Н фор25 ме, в количестве 0,1 — 10% от веса эпихлоргидрина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эпихлоргидрин и воду берут в мс,чярном соотношении от 1,5:1 до 10:1.
