Способ приготовления образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного определения металлов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления образцов-из. 1учате.1ей для рент1 енофлуоресцентного анализа мета.гюв, и может быть использовано для снижения нредсла обнаружения и новьпнения точности экспрессного анализа токсичных мета.члов в объектах окружающей среды и продуктах мясной и молочной промын1ленности. Для этого аликвотную часть анализируемого раствора , содержащего 0,0025 г Си (И), помещают в термостойкий экстракционный сосуд. С помощью разбавленных растворов аммиака и азотной кислоты устанавливают рН до равновесного значения 7,2. Сосуд поме- Н1ают на водяную баню, оснащенную встряхиваюн1им х стройством. нагревают до 70 С, и вводят 2,0 г первичных а.чифатических сгщртов фракции Си;-Сок После расплавления экстрагента производят встряхивание в течение 3 мин. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, застывшую органическую массу отделяют от водной фи.чьтрованием, высунпшают ее на фильтре. Затем экстракт расплавляют в боксе, ко.чичественно переносят в кольцо-держатель и после застывания проводят рснтгеноснектральные из.мерения. Достигнет нреде.ч обпа| )ужепия 5-10- % (Л 4; o 1чЭ О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1422074 А1 ц1) 4 G 01 N 28 /20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3947983/31-26 (22) 30.05.85 (46) 07.09.88. Бюл. ¹ 33 (7l ) Московский технологический институт мясной и молочной промышленности и Казахский государственный институт им. С. М. Кирова (72) Ф. И. Лобанов, А. К. Нуртаева, А. В. Стефанов, Л. Д. Лондарь, Н. В. Макаров и Г. К. Нуртаева (53) 543.062:543.42.8 (088.8) (56) Suhrahmanyam V., Kaplan М. Stopping о! Energetic Copper Ions in Aluminium.

J, Phys. Rev,,)966, 142, А 316, р. 70 — 76.

Blount С. W., Могдап W. R., 1 eyden D. E.

Pteparation of pellets 1rom exchange resins (ог dil ect analysis fol metal ions Ьу Х -гау

spectroscopy — — Anal, Chem. Acta. 1971, 53, ¹ 2, р. 463 - -466.

Авторское свидетельство СССР

¹ 688438, кл. Cl 01 М 1/28, 1977, (54) СПОСОБ ГIРИГОТОВЛ ГНИЯ ОБРАЗЦОВ-ИЗЛУЧАТЕЛЕЙ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления образцов-излуч«те.feй для рен.ггенофлуоресцентного «на llfза чет«г!лов. и может быть использовано дл я снижен и я предела обнаружения н повышения точности экспрессного анализа токсичных металлов в объектах окружающей среды и продукт«х мясной и мо 10чнои п ром ын1,feHf foeòè., j. fя 3Того аликвотную часть «нализирчех!Ого раствора, содержащего 0,0025 г Сu(11), помегц«ют в термостойкий shcrp«fuff!off!!! сосуд.

С помощью разбавленных растворов «чми«ка и азотной кислоты устrfí«влиf3«ют рН до равновесного значения 7,2. Сосуд помещают на водяную f)«HK), оснащенную встряхивающич устройством, нагревак)т до 70.С и вводят 2,0 г первичных «лпфатических cn!fpтов фракции Cl„— -С ь Пос.1е расплавления экстрагента производят встряхив«ние в тсчеННс 3 xllfn. Со !ержимое стакана охлажда!От до комнатной температуры, застыв!Нуx) Op!«HH 1echyK) массх oT;je. )HK)T 0T водной фи,)ьтрованием, высушив«к)т ее на фильтре. З«теч экстракт расил а вл яют в боксе. кол н чсственно переносят в кольцо-держатель и Hocле з«стывання проводят рентгеноспсктральные измерения. Достигнут пре;!ел обнаружс Hlfli

5 10 %. 2 табл.

1422074 водимости результатов анализа. Применение спиртов с числом углеродных атомов больше 21 неэффективно, так как снижается экстракционная емкость экстрагента, что приводит к снижению степени извлечения металла и повышению предела обнару5 и жения.

Проведенные эксперименты по определению содержания Си (11) с использованием фракции первичных алифатических спиртов

10 Си — С2 в зависимости от температуры показывают, что ниже 60 С не происходит экстракции металлов, так как экстрагент не и полностью расплавляется. При проведении в экстракции при температуре выше 95 С т происходит испарение раствора, что приводит к невоспроизводимости результатов.

В табл. 2 представлены экспериментальо ные результаты по определению содержания Cu (II) в зависимости от рН воде ной фазы при использовании фракции

С|6 — С21 первичных алифатических спиртов и температуре экстракции 80 С.

I„ Таблица 2 редел обнаужения, X рН водной фазы оспроизвоимость (от осительно стандартное отклонение при n = 8, р = 0,95) 1 ° 10

5 10

5 10

5 10

1 ° 10

0,08

6,2

0,03

6,4

Предел обнаружения, 7.

Фракция пероспроизвоимость (от осительное

0,03

7,0 вич ных алифатических

0,04

8,6 стандартное отношение) спиртов

0,09

8,8

2 ° 10

0,22

До С„

По извест2 10 ному спо45 собу при оптимальных

0,16

5 10

3 10

0,03

0,112-0,22 1 10 условиях

О, 14

Более С

Изобретение относится к аналитичес кой химии, а именно к способам приго товления образцов-излучателей для рентге нофлуоресцентного анализа металлов, и мо жет быть использовано для экспрессно го анализа токсичных металлов в объек тах окружающей среды и продуктах мясно и молочной промышленности.

LIeab изобретения — снижение преде ла обнаружения и повышение воспроизводи мости определения.

Пример. Аликвотную часть анализируе мого раствора, содержащего 0,0025 r Cu (II) помещают в термостойкий экстракционны сосуд. С помощью разбавленных растворо аммиака и азотной кислоты устанавливаю рН до равновесного значения 7,2. Сосуд по мешают на водяную баню, оснащенную встряхивающим устройством, нагревают д

70 С и вводят 2,0 г первичных алифа тических спиртов фракции Си †С. Посл расплавления экстрагента производят встря хивание в течение 3 мин. Содержимое ста кана охлаждают до комнатной температурь застывшую органическую фазу отделяют от водной фильтрованием и высушивают ее на фильтре. Затем экстракт расплавляют в боксе, количественно переносят в кольцо-держатель и после застывания производят рентгеноспектральные измерения. Предел обнаружения составляет 0,05 мг/л (5 10 %).

В табл. 1 представлены результаты экспериментов по определению Си (11) в зависимости от длины углеродной цепи предельных алифатических спиртов при температуре экстракции 78 С..

Ta6лица 1

Как следует из результатов, представленных в табл. 1, применение первичных алифатических спиртов с числом углеродных атомов меньше 16 не позволяет достичь необходимых воспроизводимости и предела обнаружения Cu (Il), так как получен- 55 ные в этом случае образцы-излучатели представляют собой нестабильную и негомогенную матрицу, что приводит к невоспроизТаким образом, согласно экспериментальным данным при использовании экстрагента фракции первичных алифатических спиртов С16 — С2 при рН водной фазы 6 4—

8,6 и проведении экстракции при 65 — 90 С достигается снижение предела обнаружения в два раза и улучшение воспроизводимости в 3 — 8 раз.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного опредеточности анализа, экстракцию осуществляют обработкой раствора расплавом первичных алифатических спиртов фракции С а — Сд при равновесном рН 6,4 — 8,6 и температуре 65 — 90 С.

1422074 ления металлов путем обработки водного раствора расплавом экстрагента, плавления твердого экстракта, заливки в формирующее кольцо, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения

Составитель М. Бондаренко

Редактор И. щербак Теехред И. Верес Корректор В. Гирняк

Заказ 442 1/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного кокнтета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Пронзводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4