Способ получения метафосфата лития для оптического стекловарения

 

Изобретение относится к технологии получения веществ высокой чистоты, в частности получения мета фосфата лития особой чистоты для оптического стекловарения. Целью изобретения является получение метафосфата лития особой чистоты без оптически непрозрачных включений. Цель достигается тем, что обработку плава дигидрофосфата лития ведут в проходной печи на охлаждаемой поверхности пористого метафосфата лития при следующих параметрах процесса: температура плава на 50-250 С выше температуры плавления метафосфата лития, время нахождения плава в реакционной зоне 2-8 мин, пористость барьерного слоя 10-60% при толщине 5-25 мм и степени охлаждения не менее чем на 5°С ниже, чем температура плавления метафосфата лития. 1 табл. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

„„BU „„142Щ6 (51) 4 С 01 В 25/44

/Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4076357/23-26 (22) 06.06,86 (46) 07.10.88. Бюл. Р 37 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых веществ (72) Б.Г. Волков, В.Г. Никитин, В.В. Федотов и Л.Н. Столярова (53) 546.05.18 185(088.8) (5e) Авторское свидетельство СССР

У 519915, кл. С 01 В 25/44, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11ЕТАФОСФАТА

ЛИТИЯ ДЛЯ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛОВАРЕНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения веществ высокой чистоты, в частности получения мета фосфата лития особой чистоты для оптического стекловарения. Целью изобретения является получение метафосфата лития особой чистоты без оптически непрозрачных включений. Цель достигается тем, что обработку плава дигидрофосфата лития ведут в проходной печи на охлаждаемой поверхности пористого метафосфата лития при следующих параметрах процесса: темперао тура плава на 50-250 С выше температуры плавления метафосфата лития, время нахождения плава в реакционной зоне 2-8 мин, пористость барьерного слоя 10-60Х при толщине 5-25 мм и степени охлаждения не менее чем на о

5 С ниже, чем температура плавления метафосфата лития. 1 табл.

1428692

Изобретение относится к технологии т получения веществ повышенной чистоты, в частности получения метафосфата лития особой чистоты, применяемого в оптическом стекловарении, 5

Цель изобретения — получение метафосфата лития особой чистоты без оптически непрозрачных включений.

Поставленная цель достигается тем, 10 что термообработку плава дигидрофосфата лития ведут в проходной печи на охлаждаемой поверхности пористого метафосфата лития.

Пример 1. Печное простран" ство нагревают до 800 С. На охлаждаемую ниже температуры плавления метафосфата лития на 540 С поверхность с нанесенным ровным слоем метафосфатом лития пористостью 40 и толщиной

18 мм подают дигидрофосфат лития в количестве 2 кг/ч. На этой поверхности дигидрофосфат плавится и проходит термическую обработку — дегидратацию, а образующийся метафосфат скапывает в виде капель диаметром

6-8 мм. Время обработки плава в печи

4 мин.

В результате получают продукт с со держанием примесей железа, марганца, меди менее 2 10 и примесей ванадия, оГ хрома, никеля, кобальта менее 1 10, Выход продукта составляет 99,5Х от теоретически возможного.

Примеры осуществления способа при иных величинах температуры в печном пространстве, толщины и пористости барьерного слоя и скорости подачи, а также времени термообработки плава дигидрофосфата лития приведены в таблице, Исследование содержания приме40 сей в образцах метафосфата лития проводят методом химического анализа, а наличие посторонних включений проверяют на образцах стекол.

Синтез метафосфата лития сопровождается следующими процессами в зоне реакции:- в нагретой зоне дигидрофосфат плавится и в расплаве происходит

его дегидратация с образованием метафосфата лития. При этом частично сплавляется пористый слой метафосфата, разделяющий реакционную зону и охлаждаемую стенку. По образовавшейся

55 плотной поверхности метафосфата лития теЧет плав дигидрофосфата и образующегося продукта, скорость движения которого определяется совокупностью установочных параметров печи и вязкостью расплава.

Выбор граничных значений указанных параметров обоснован следующими особенностями процесса. о

Температура на 50 С выше температуры плавления метафосфата лития в реакционной зоне обеспечивает требуемую скорость превращения дигидрофосфата лития в метафосфат и необходимую подвижность плава. Охлаждение поверхности пористого слоя не менее о чем на 5 С ниже создает градиент температур в пористом слое метафосфата, предотвращая его плавление. Пористый твердый слой метафосфата служит барьером как для диффузионных процессов перехода примесей из конструкционных материалов и среды в плав, так и тепловым барьером, предотвращающим тепловые потери. Температура охлаждаемой поверхности на 5 С ниже температуры плавления метафосфата лития соответствует условиям, когда на поверхности образуется тонкая пленка метафосфата лития, ограничивающая зону термообработки и явля- ющаяся барьером для проникновения примесей в зону термообработки. Охо лаждать более чем на 600 С ниже температуры плавления метафосфата лития нецелесообразно ни экономически, . ни с точки зрения создания барьера для примесей. При разнице темперао тур 600 С диффузия примесей практически отсуствует и поддерживается толщина пористого слоя 25 мм, а метафосфат лития с пористостью 60 толщиной 25 мм не плавится, При нижнем пределе пористости 107- от теоретической плотности метафосфата лития, толщине слоя менее 5 мм, при значительных перепадах температуры между охлаждаемой поверхностью и температурой в зоне реакции, составляющей 55-900 С, слой разрушается от теплового перепада, появляются

"окна" (места на охлаждаемой поверхности, не закрытые слоем метафосфата лития), исходный дигидрофосфат лития контактирует с конструкционными материалами плоскости, на которой находится барьерный слой и в него попадают примеси, После нескольких минут на охлаждаемой поверхности, не закрытой слоем метафосфата лития, появляются следа вэаимодействия с

8bp

Формула из о бретение

1 вность теиперату еоне териооараао и теипературц пл ния кетафосфатв ия, С

ПриMSP ность таннера охлаядаеиой ернности и те атуры повален афосфата пити

ОС

2 1О, Нет

18 4О 99,5

500

150

2 1О

2 10

99е О

Есть

4 с10

5 .10 99,0

5 10 99,5

2 ° 10

Есфь

t,8

2 1О

25 60

Евт

600

99,0

250

6 (невест» ный) 99,5

Есть

250

2 ° 10

7 (инвест ный) 99то

° I

250

Составитель М. Прокофьев

Редактор С. Патрушева Техред М.яндык

Корректор В. Романенко

Подписное

Заказ 5090/24 Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

3 142 продуктом, а в продукте появляются непрозрачные включения.

Слой метафосфата лития пористостью более 60Х не стоек в расплаве. При температуре над слоем на 300 С выше температуры плавления метафосфата лития, а охлаждаемой поверхности на ,О

5 С ниже температуры плавления происходит вымывание защитного слоя метафосфата.

При времени термообработки менее 2 мин в образцах стекол наблюдаются включения вследствие неполной дегидратации дигидрофосфата лития и удаления пузырьков газа. Термообработка плава более 8 мин не влияет, на качество продукта, но удорожает процесс.

Недостатком известного способа является загрязнение продукта материа)2ом тигля в результате его растворения в метафосфате лития во время термообработки при температуре

700-900 С. Получаемые изделия содер- жат включения, которые понижают прозрачность и механическую прочность.

Предлагаемый способ позволяет от" казаться от применения платины и неограниченно увеличить срок службы аппарата, так как исключает контакт

5 продукта и сырья с материалом конструкции.

Способ получения метафосфата лития для оптического стекловарения, включающий термическую обработку дигндрофосфата лития при 700-900 С в течение 2-8 мин, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения продукта особой чистоты без оптически непрозрачных включений, терМическую обработку плава дигидрофосфата лития ведут при температуре на 50-250 С выше температуры плавления метафосфата лития, на охлаждаемой поверхидсти пористого метафосфата лития толщиной

5-25 мм и пористостью 10-60Х от тео26 ретически плотного, который охлажден ниже температуры плавления метафосфата лития на 5-600 С.