Способ получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия

 

Использование: в химической промышленности . Сущность: Способ заключается в обработке смеси фосфатов кальция и натрия 85%-ной фосфорной кислотой при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном CaO:Na20s:P205 (32,2-32-5):(16,9- 17,1):(50,6-50,7), с последующей термообработкой смеси при 400°С в течение 2 ч или при 260°С и вакуумировании при (6,77-9,48) х104 Па в течение 10,33 ч. -

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)5 С 01 В 25/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТ НТУ

1 (21) 4028702/26 (22) 22,12.86 (31) 812043 (32) 23.12.85 (33) US (46) 23.04.92. Бюл. М 15 (71) Монсанто Компани (US) (72) Вейди P.Håéôýí, Джеймс Эрл Даунз и

Элен Уейд Сидер (US) (53) 661.635 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1122610, кл. С 01 B 25/44, 1984.

Изобретение относится к процессу получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

Пример 1. Первичный кислый фосфат натрия (МаНгРО4, 4852,0 г, 40,4 моль) загружают в снабженный рубашкой ленточный смеситель и размельчают смешиванием с максимальной скоростью смешивания в течение 10 мин, Затем скорость смесителя уменьшают до умеренной скорости и 7831,0 г (33,5 моль) фосфата кальция Са(НгРО4)г загружают в йаНгРОг на десятиминутный период времени, В рубашку подают охлаждающую воду со скоростью, достаточной для поддержания смешиваемой смеси йагНРО4 — Са(НгРО4)г при 30 С или менее, и смесь смешивают при максимальной скорости смешивания в течение 30 мин, чтобы тщательно смешать МаНгРО4 и Са(НгРО4)г.

На поверхность смеси Na НгРО4 — Са(НгРО4)г в течение 30 мин распыляют ортофосфорную кислоту (НЗРО4, 85%, 916,0 г, 7,9 моль), продолжая смешивание с максимальной скоростью смешивания, через распылитель... Ы „, 1729288 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МЕТАФОСФОРНОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ-НАТРИЯ (57) Использование: в химической промышленности. Сущность: Способ заключается в обработке смеси фосфатов кальция и натрия

85%-ной фосфорной кислотой при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном СаО;Каг05;Рг05 = (32,2 — 32-5):(16,9—

17,1):(50,6 — 50,7), с последующей термообработкой смеси при 400 С в течение 2 ч или при 260 С и вакуумировании при (6,77 — 9,48)»

„1P4 Па в течение 1Р 33 ч. ную трубку, расположенную непосредственно над поверхностью смеси КаНгРО4Са(НгРО4)г, используя в качестве газа-носителя азот. После завершения добавления ортофосфорной кислоты смешивание с максимальной скоростью продолжают еще 30 мин. Полученную смесь, содержащую 75,7 мас.% твердых частиц и следующий состав в сухом весе компонентов, мас,%: СаО 32,5; МагО 16,9; Рг05 50,6, помещают в выпарную чашку и нагревают до 400 С в течение 2 ч.

Степень кристалличности получившегося кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия вычисляют следующим образом. плотность

dsc = 2,76; doc = 2,59; б1оос = 2,84.

Степень кристалличности DC = ((2,76—

2,59)/(2,84 — 2,59))x100 = (0,17/0,25)х100 =

68,0%.

Дифференциальный термический анализ;

pasc = 63,43; msc= 204,39; ра1оос = 98,55;

m>ooc = 200,08

1729288

40

50

Составитель В.Хорошкеев

Техред М.Моргентал Корректор Л.Бескид

Редактор М,Бланар

Заказ 1416 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Степень кристалличности 0С ((63,43/204,39)/(98,55/200,08))х100 (0,31/0,49)х100 = 63,3%.

Пример 2. В коническую вакуумную сушилку с рубашкой из нержавеющей стали с орбитальным червячным смесителем из нержавеющей стали загружают 175,08 кг (1459,1 моль) порошкового первичного фосфата натрия (йаН2РО4) и начинают смешивание. Добавляют порошковый фосфат кальция Са(Н2РОа)2 317,51 кг (1356,9 моль) в

МаНгРО4и смешивание продолжаютеще15 мин. Ортофосфорную кислоту (НзРО4, 85%, 16,76 кг, 145,4 моль) распыляют на поверхность смеси Nа Н2Р04 — Са(Н Р04)2, и родолжая перемешивание в течение 12 мин.

После завершения добавления НзРО4 вакуумную сушилку герметизируют и вакуумируют до давления примерно 9,82х10 Па, 4

Затем вакуумную сушилку нагревают маслом в рубашке сушилки до 260 С, Сухую смесь смешивают и нагревают таким образом в течение 6,67 ч, Вк,онце этого периода в нижнюю часть смесителя вводят предварительно нагретый воздух при температуре в пределах от 66 до 260 С для псевдоожижения сухой смеси в течение 10,33 ч, B течение этого времени давление в вакуумном смесителе поддерживают в пределах от

6,77х10 до 9,48х10 Па. Нагретой смеси. затем дают остыть до комнатной температуры, выключают псевдоожижающий воздух и дают возможность давлению вернуться до атмосферного. Получившийся продукт характеризуется текучей консистентностью порошка, имеет следующий состав в сухом весе компонентов, мол,%: СаО 32,2, МагО

5 17,1 и Р Ов 50,7 и степень кристалличности

68%, полученную на основании измерений плотности, и 63% — полученную на основании измерений дифференциального термического анализа.

10 Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать кристаллический метафосфорнокислый кальций-натрий, который не получают известным способом.

Формула изобретения

15 Способ получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия, включающий взаимодействие кальций-и натрийсодержащих соединений с фосфорной кислотой и последующую термообработку

20 полученнойсмеси, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве кальцийсодержащего соединения используют фосфат кальция, в качестве натрийсодержащего соединения

25 используют фосфат натрия, а фосфорную кислоту используют с концентрацией 85%, которой обрабатывают сухую смесь исходных солей при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном СаО: МагО:Р О

30 = (32,2-32,5):(16,9 — 17,1):(50,6-50,7), а термообработку смеси ведут при 400 С в течение

2 ч или при 260 С и вакуумировании при (6,77 — 9,48) 10 Па в течение 10,33 ч.