Способ получения циклотетрафосфата марганца состава м @ р @ о @ 10н @ о
Изобретение относится к неорганическим конденсированным фосфатам, в частности к способам получения циклофосфата марганца -MN<SB POS="POST">2</SB>P<SB POS="POST">4</SB>O<SB POS="POST">12</SB><SP POS="POST">.</SP>10H<SB POS="POST">2</SB>O , который применяется в оптической технике. Цель изобретения - упрощение получения продукта. Сущность заявляемого способа состоит в самопроизвольном выпадении целевого продукта MN<SB POS="POST">2</SB>P<SB POS="POST">4</SB>O<SB POS="POST">12</SB><SP POS="POST">.</SP>10H<SB POS="POST">2</SB>O из 0,05-0,5 М водного раствора хлорида марганца и 0,5 М водного раствора циклотетрафосфата натрия после 3-4 часов выстаивания, при исходном молярном соотношении циклотетрафосфата натрия к хлориду магния 0,50 с последующим центрифугированием, промывкой кристаллов ацетоном и сушкой целевого продукта при 70-80°С. Выход MN<SB POS="POST">2</SB>P<SB POS="POST">4</SB>O<SB POS="POST">12</SB><SP POS="POST">.</SP>10H<SB POS="POST">2</SB>O составляет 98,9%.
%/» > ф
СОК,-! СОВЕТСНИХ
СО(»ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСГ(УБЛИН (51) С 0 б >>/ >1>
1 в
- >./ i.:.т ы 4 ° < т 1 >
» /i т
> т
i< i3 (С.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И >)ТНРЬ(ТИЯМ
ПРИ П НТ СССР (21) />3102, 0,> 31-2 . (22)
{46) 30,09.89, >яал. (1 36 (71) Институт неорганической " «1}из}«
--}ескай химии АН, -«рг001
, / 2) А. К. >:: Таев т i Â. Ка.«есни„-ов а, 3. К. Усубакунов а и а. И. 1(сыкжа».0 -a ;,53) 546.,85(088.8) 06 > Ч-вров А, 3,-, и ц};., Син-,е и ч pl;ие тсрмl! .есх«1-. Пс гицр а та. Llii! т i
I:! ОК . >I ICi . :! : . > /атcl i "",, ..!,. 0
>1;т(/> ,.>.: ) М->Обре ген/«-= отт>асится к нсоэга1,:1"; КИ} i }«Î>} ЦС:«С:-«Р: >«> аз Пт »М ЯО СC>Ctта>М в чаcт»«с .:T:- х с >особам полу >е:«ия
->б», з 1-е» «>р с>,;«0 0}rrc я к ка»«це. Нс «=
»>".т>»1»«;;щ> +; PА> -,е« металлов, ь по "об» -, -oëó «енин }тиклас>осфата марганца ь, i 0(t...О, каторыи сл;,}«>1-. ц:. и 1тi; В>!! 廫T! В! Спеil»«
ИСХОЦ},»т»Х ICONI!0:: « OB B PPBKT«T«O»,I и смеси и = Na,,и},.0„,;>(пС1 — — 0,5, l p}i изб>,»т:
ВОРЕ, Что ПР;«Ва,«И-. К СН»ОКЕ}« .Ы В/Ы-.:а;;а целеBOT о процукта. При Tl ) !> в Гастваре образуется }«Bt>üï0} Иа Г„. „.- против стехио".-«етр>.«и его в:;егевом продукте --«то/ це зкопо.-«}»и:но. Нижним
Г»и ел/«ла»«ат 011»е»«ия и „при I«0òOp Oì тl /и т/с тим «иlп«мат 1ь}1}тй из быток (ilC т7
-.>аra мар.:: г:»а —:11.1 :. 0::,. 0, катары« -, ITp}tl,еняется в ап rll. гск,>й тех» . «ке, 1«ель изобретения пал>т„тте}птя Ttpnqqvr< ra 0>a>«нос.-=, заяв.>яемаго Otiocc ба состои"" з CH>i .. Пт>01 .i} 0 «BI«0: «ВЬЗ а/т -т тт}«}«ЦЕЛЕ ВО«" О :i»,Г„",. 1>«)(1 0 - э 0.05-0.5;1 B0Bчаго раствора .;:«арида марганца И ".. ((B!>! аГО -растгтора цИКЛОтЕтра-«за;.".:- .. П»«то:.-«» и;.i .;-: — ч выста}-.«а—.т »С Х: >. . »». .; i : ..>1. -!P}та}! «> 1 }>01>iP }т1т>I °: r C.,1it>)0C CIc : "/» Я К i i>0! > >т, >. " ь . !.. )" »хац (т,:,. О,, > «1 .> „«> 0:с 1 И б .) Х» ":. ; «Р С> тC C ".Д«}«,У«ат . -. «»тис / т / рВс rB0p =. Сапег -;;--- -o . >О, />7 г ((и012 Itp0.-.р; }«ь..:> ра=твар в»«стаивак>т, Через 0- . м.-»»-; наб —:»е„",а;-,-.- постепенное осаж11}агт-.-- !PPC- < — - Чт ЕТЕР«>ПЕННУ}« смесь p .-.зцеляз}т цен три«}>угиров аниеt«. ТВЕРГ«УЗ «За=:y ТР»«, -.-,за ПРОМЫВаК>т ВОЦ т I«Bc«а:;ip- i o}l0I- (1 . I, «высу:Iгивак т Ilpl« 70 80 С 1(;- .--: «e р .. г. = 0,52. К 500 «1} / ). 1» 1> - 0>BC/t>il !"i.i . (, >» .> —,, Г) ПРИ т! > > >09 переме111ияании»10cт(I!!енн. ттlj тт it! мере растворения) (т2,, I 11;>,т ", <) „ 14Н „О, Полученньи Ttp(эра . я(т" р т . 1?ор выстаивают. Через 20-25 мин нячиняет-ся кристаллизация мялорястт-оримого целевого продукта Иг,Р,, („,, 10Н,0, Рав-новесие устанавливается лере з — (т ч, Дальнейшие операции осутце ствляют с0гласно примеру 1. Выход 98 „107. Время полного образования целено-о продукта в способе при оптимальном соотношении исходных компонен— тон rj=0,5 зависит от исходной концентрации ИпС1< н смеси. Чем н»11це ег(. концентр Яция, тем быс трее начинается и заканчивается кристаллизация целевого продукта. Вместе с тем, чем больше кристаллизация исходногo pBcT" вора ИпС1., тем ме.п.че образумциеся ,ристаллы Ип 1 (1(10Ь, О. Ие.ткокри сталлические ocадки плохо фильтруются и отмываются от маточника. Нижним пределом концентрации МпС1z, при которой образуются крупнокристяллические, хорошо фильтрующиес; осадки, является концентрация — 0,05И, но при этом удлиняется время полноты выхода целевого продукта, Верхним пре делом концентрации является " 0,5И„ При этой концентрации сравнительно хорошо фильтрующиеся осадки целевого продукта полностью осаждаются через 3 — + ч. 2) 3!т ПримерА.К500мл05 И, ( растнора МпС1 q (49,47 г соли) постепенно вносят 60 г Иа Р 0< (>10 мере растворения) .Полученный раствор выстяивается, Через 20-25 мин медленно кристаллизу †ется средний циклотетрафосфат марган55 ца. Кристаллизация заканчивается через 3-4 ч, Дальнейшие операции Я ja oгичны примеру 1. Выход целевого продукта 98,37.. Пример 3. Нижний предел концентрации равен 0,05И. К 500 мл 0,05И раствора ИпС1 <,- - 1,95 r ИпС1 4Н<0) постепеннО при перewetjr ванин вносят тт г <1я Р, 0, ОН 0» При 1(1 ныстаинании полученного раствора через - 3 ч начинается осаждение довольно крупных, хорошо. филътруюцихся кристаллов целевого продукта. Кристаллизация заканчивается через 11 — 12 ч. Дальнейшие операции ос ч>(ествляют ят(алогично примеру i. Выход продукта 97,87,.! т 1> т «т >, >т РЯ> ТНОР 1>ИЯ.,,, . У .. Н>?1>:; -:;;; <тто»Р НаГРЕ.Ят.->т д(: 80 (;; >!!.; т<11:..:01(тт .. > рез 10 1 > мит. крт.:? т.-.л .Изу(:тс я де <евой продукт О< > ...Л< 1;;ip з(<1 ятт;ивяет< я через 2 >- ; 1ятх<>, i8 Изве(?тти(й - 10ceб тот> т .ения декаг-тдр;ття цикзтотетряфосфятя марганца Ип, i . > 1011. . ><(на»»та j. зс!и «тo>j<.rj »т Стнни В ВОПНОй СРО;(Е .;ЕРХ ТОРЯ ТЯ МЯР1 янjj»=; с Itj(ê»jîò!"-.òðà Н<;Р (jig, которую (:>0.;jó :;üîò пропускани- >(I)>1Он ХЪ < т) Я > .1<>!1 I j (? т- . i, : : jl < торме, Для выдел? нья Ип, ", .,,,,,i Лт <> в раст.-т >р ЬИСЛот<ь, И тнбав: 111» Дв-.уХКраТНЫй избытон I Ер:лор;,та 1(арГЯ ця И Равный Объetl ацетона,. Смес, христаллизую < ri jх(Оo )л j (Оj 1Äè. t j: l j H K (?, Недостатком . тог0:1(ос(< >а являет< я приме нет(не в к(тле с тле -т(ход ного i>> ЬЯ itOjj0 i 0 С > 0 »ШЕ ГB П(1)ХЛОР Я ТЕ таР т и НЦЯ, Я Tc,j(æñ МНОГОС ТалнйНОСТЬ ОПЕ— ряций с1>особа вот(>,>l jc вкл>вчают ? -E > Я. >,HQ Н1.1Е > 11,," C) ..., )!l > < !> ?.тс:!j.,::-Ю> а;,стона при пон?(х(еит>0.- :.; е;.:,-;,: ", ре, КЯХ видно из прттв(),-:,::.1 нь-, >i(i ltt ))tx ! ГР», << ЖЕ II»j)tjjt С IOCO:) ОЭЕC Ро(Т jl НЕ тт:еб.<т,> j,(оретто< тоят»-".; -еяк? 1 >в:R 6 о р у е е ""c > (Яр>т ci ц(» СГ>с тЯБЯ . »з - г . (» 1 ПН 0 > 2 В>К>1>»1 1ЯЮ?(ИЙ З З(ц)т тшд Й> > я,:;Е; О: И т >.-<рт.ал цг.,з ноднои среде c < 00„-и> ..Сттие-1, -0ДЕржа1ВИМ цИКЛО "eтpа(1>ОС!jjeò- -:.Oj. И ВЫДЕЛЕНИЕ КРИСТЯ.тт-!0r) j; Гт т ,->а>- . НР та Я Н Ка»e ТВ(? COP ° i»»»0»>»P СО цержаг;его цикла reòðàôOOÔàò — ион, B RO >(ЯТ ЦИКЛОТЕ j ттаЦ10»Ст З ватт;ИЯ 1- jjj» т ) 1 ВОДНОГ<» jа< Тт»>»»1,-, П >И»»> ХО 1-, Ч» jOiIßPjj0Ì ОТIIOHJP 1»ИИ 1<ИКЛС Т(. TPce II0СЛЕдуЮ1т(И(<И ттЕНтр.".(фут 1- роя ЯИИЕ<т, ПрО м(якой криста;1л
<) . ис при 70-80 Г.
