Способ определения диазоаминобензола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диазоаминобензола в производственных растворах, сточных водах и других вод№1х объектах. Анализ ведут обработкой раствора пробы раствором 1-нафтиламина в CHjC(0)OH с добавлением конц. HjSO до рН 1. Затем полу ченный окрашенный раствор фотометрируют. Эти условия повьшают чувствительность анализа-до 0,5 мг/л, т.е. в 5 раз. 3 табл.

ф&

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

А3

< 11 4 С 01 11 21/78 (21) 4170990/31-04 (22) 25.11.86 (46) 15.10. 88. Бюл. Р 38 (71) Пермский политехнический институт (72) Н ° В ° Зайцева, В.10. Малков и А.В. Михайлов (53) 543.432(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 298873, кл. G 01 11 21/20, 1969 °

Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M.: Химия, 1975, с. 61. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОАМИНОБЕНЗОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диазоаминобензола в производственных растворах, сточных водах и других водных объектах. Анализ ведут обработкой раствора пробы раствором

1-нафтиламина в СН С(0)ОН с добавлением конц. Н SO до рН 1 ° Затем полу ченный окрашенный раствор фотометрируют. Эти условия повышают чувствительность анализа- до 0,5 мг/л, т.е. в 5 раз. 3 табл.! 43083б

5 !

О!

ЗО

40

Изобретение относится к санитарнохимическому анализу и может быть использовано для определения диазоами" нобензола в производственных растворах, сточных водах и других водных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

К 2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора -нафтиламина в 50%-ной уксусной кислоте, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл концентрированной серной кислоты до .рН 1,0, Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535 нм и толщине поглощающего слоя

1 см. При концентрациях диазоаминобензола 0,1-3 мг/л наблюдается линейная зависимость оптической плотности от концентрации

Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет О,! кг/л.

Оптимальный температурный режим

18+3 C.

Сравнительные данные определения диазоаминобензола по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1.

Hp и м е р 1. Анализируют искусственные пробы с содержанием диазоаминобензола 0,1.; 0,3; 0,5; 3,0 мг/л.

К 2 мл исследуемой пробы добавляют

1 мл 0,1%-ного раствора 1 -нафтиламина в 50%-ном растворе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют

0,1 мл концентрированной серной кислоты до рН 1,0. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет 0 1 мг/л.

Пример 2. Анализируют искусственные пробы с содержанием диазоаминобензола 0,1; 0,3; 0,5 мг/л, К

2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл

0,1,_#_-ного раствора 1-нафтиламина в

50%-ном растворе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл

50%-ного раствора серной кислоты до рН 1,5. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрафотометре при длине вол.

1 ны 535 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет

0,5 мг/л.

П.р и м е р 3. Анализируют искусственные пробы с содержанием диазоаминобензола 0,1; 0,3; 0,5 мг/л . К

2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл

0,1%-ного раствора 1-нафтиламина в

50%-ном растворе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл

20%-ного раствора серной икслоты до рН 2,0. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны

535 нм и толщине поглощающего слоя ! см. Минимальная концентрация, которуюю можно о пр еделить, со ст авля е т

0,5 мг/л.

В табл. 2 приведены результаты определения диазоаминобензола в воде при различных концентрациях серной кислоты и рН ; в табл.. 3 — метрологические характеристики предлагаемого способа.

Применение предлагаемого способа позволяет повысить чувствительность определения диазоаминобензола в

5 раз.

Формула из о 6рете ния

Способ определения диаз о аминобензола путем обработки водного раствора анализируемого вещества раствором

1-нафтиламина в уксусной кислоте с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, перед фотометрированием в анализируемый раствор добавляют концентрированную серную кислоту до рН 1,0.

l430S36

Таблица 1

Иэвестный способ

0,0

0,0

Не определя" ется

Не опреде" ляется

° О,!2

0,11 +!0,0

0,1

О,l

Не определяется

0,09

0,10

0,!3

0,11 б

0,28 . +6,6

0,27

О,Э

0,30

0,20

0,25

0,31

0,48 +4,0

0,47

0,52 +4,0

0,5

0,48

0,5

0,51

0,55

0,49

0,52

0,45

0,51

0,50

0.56

1,05 +5 0

I,12

1,06 +6,0

1,0

I1,,О 1,05

0,95

l,l5

0,940,90

1,14

l,25

1,08

0,95

3,0

„2,82

3,06 +2 0

3,0

° 3,09 +3,0

3,15

3,15

3,20

3 05

3,30

3,07

2,85

3,20

2,95

Концентрация, мг/л ая определяемая эаданн средняя

0,3 Не определяется

Предлагаемый способ с

Ошибка определения, Х

Концентрация, мг/л э аданная определяемая сред шнбка пр еде" лення, х

1430836

Т а блиц а 2

2,0

О,Э

0,48

0,5

+8,0

0,46

0,44

0,52

0,43

О,1

1,5

0,3

0 5

+4,0

0,52

0,52

О 54

0,53

0,48

0,51

0,1

1,0

+7,0

0,28

0,29

0,3

0,27

0,30

0,28

0,27

+4,0

0,52

0,56

0,5

0,49

0,51

0,54

0,52

+10,0

0,11

0,08

0,1

Концентриро" 1,0 ванная

0,12

Концентрация серной кислоты, Й рН среды

Концентрация диазоаминобензола, мг/л шибка, Ж з аданная определяемая средняя

1430836

Продол .ние табл 2

Концентрация .рН серной кис- среды лоты, %

0,15

0,09

0,13

0,26

0,3

0,28

+6,6

0,25

0,28

0,32

0,28

0,48 0,48

+4,0

0,5

0,44

0,52

0,50

0,48

Т а блица 3

Определяемая концентрация, мг/л

14,5

0,016

0,014

0,11

0,11

0,1

0,12

0,09

0;10

0,13

0,11

0,04

16,7

0,27

0,045

0,3

0,27

0,28

0,30

Заданная концентрация, мг/л

Концентрация диазоаминобензола, мг/л Ошибка, заданная определяемая средняя

1430836

Продолжение табл.3

Ф Ю4ВФФ ° юб

0,3

0,20

0,25

0,31

0,47

0,5

0,48

0,07

0,079

16,4

0,49

0,51

0,49

0,45

0,50

1,12

1,0

1,03

0,09

0,087

9,9

0,95

0,97

0,94

1,0

1,14

I 08

0,16

3,0

О, 138

5,2

3,08

3,15

3,05

3,07

3,20

3,17

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 5336/45 Тиэаж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заданная концентрация, мг/л

Определяемая концентрация, мг/л

Составитель Л. Русанова

Техред М.Дидык Корректор О. Кравцова