Способ определения лейко-1,4-диаминоантрахинона

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения лейко-1,4-диаминоантрахинона в производственных и сточных водах. Для повышения чувствительности анализа используют другой реагент - 25%-ный раствор ацетата меди и смесь растворителей - нитробензола и изоамилового спирта (3:1), затем получаемый экстракт фотометрируют. Эти условия обеспечивают чувствительность анализа до 0,5 мг/л. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) i4207856/31-04 (22) 09. 03. 87. (46) 07.09.88, Бюл. В 33 (7.1) Пермский политехнический институт (72) Н.В.Зайцева, А.В.Михайлов, С.А.Силла и Е.P.Комлева (53) 543.42.063(088.8) (56) Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха. — Л.: Химия, 1976,. с.40-41.

Лурье Ю,Ю., Панова В.А. Заводская лаборатория, 1961, т. 27, с. 19331336.

„„SU„„1422117 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕЙК0-1,4-ДИАМИНОАНТРАХИНОНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения лейко-1,4-диаминоантрахинона в производственных и сточных водах. Для повышения чувствительности анализа ис.— пользуют другой реагент — 25X-ный раствор ацетата меди и смесь растворителей — нитробензола и изоамилового спирта (3:1), затем получаемый экстракт фотометрируют. Эти условия обеспечивают чувствительность анализа до 0,5 мг/л. 3 табл.

14221! 7

Погрешность определения,

Заданная концентрация, мг/л ределяемая коннтрация (среди из пяти опреелений), мг/л

Известный способ

1Не определено

0,0

О!1

0„5

1,0

+5,2

5,2б

5,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лейко-1,4-диаминоантрахинона в производственных растворах и сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Анализируют пробы воды с содержанием лейко-1,4-диаминоантрахинона .0,0; О, 1; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мг/л.

К 5 мл исследуемой пробы воды добавляют 5 мп 25 -ного раствора ацетата меди, 3 мп нитробензола и 1 мл изо" амилового спирта. Содержимое переме- 15 шивают и интенсивно встряхивают в течение 10 мин. После отстоя и полного расслоения реагентов и исследуемой пробы нитробензольно спиртовый слой сливают в пробирку и через 10- 2р

15 мин после экстрагирования измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на.спектрофотометре при длине волны 580 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. 25

Результаты определения лейко- t 4 -диаминоантрахинона по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 1.

Образование окрашенного соединения 30 (1,4-диаминоантрахинона) возможно только при использовании в качестве реагента ацетата меди, а в качестве экстрагента смеси нитробензола с изоамиловым спиртом, причем оптималь,ные условия протекания обеспечивает

25 -ный раствор ацетата меди и смесь нитробензола с изоамиловым спиртом в объемном соотношении 3:1. Для подтверждения этого проведены испыта- 40 ния способа определения лейко-1,4-диаминоантрахинона для граничных и заграничных параметров катализатора и экстрагента.

В табл. 2 показаны граничные, заграничные и оптимальные значения катализатора и экстоагента.

Результаты определения лейко-1,4-диаминоантрахинона (средняя пяти определений) при граничных, запредельнйх и оптимальных значениях параметров.

Результаты испытаний, представленные в табл. 3, свидетельствуют о том, что оптимальной концентрацией катализатора является 23 -ный раствор ацетата меди, а оптимальное объемное соотношение экстрагента нитробензол:изоамиловый спирт составляет 3: 1. Применение указанных реаген-, тов позволяет повысить чувствительность способа определения лейко-1,4-диаминоантрахинона до 0,5 мг/л.

Формула и з обретения

Способ определения лейко-1,4-диаминоантрахинона путем добавления к анализируемой нробе химического

pearента, экстракции полученного соединения органическим растворителем с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве химического реагента используют 25 -ный раствор ацетата меди и в качестве растворителя — смесь нитробензола с изоамиловым спиртом в объемном соотношении 3: 1.

Таблица 1

1422117

Продолжение табл. 1

+1,2

10, 12

10,0

Предлагаемый способ

Не определено

0,0

0,1

0,5á

0,5

1,09

1,0

5,12

5,0

10, 03

10,0

Таблица 2

Показатели по примерам

Г1 1 I ГL1L

Характеристика

1 2 3 4 . 5 6 7 8 9

Концентрация катализатора — ацетата меди, I

25 25 25 25 25 25 23 23 23

Объемное соотношение экстрагента нитробензол: изоамиловый спирт 1: 1 1:2 1:3 2: 1 3: 1 4: 1 3: I 2 :1 4: 1 Таблица 3

Показатели по примерам

Заданная концентра ция, мг/л

Опре- Погрешделе — ность

Определено мг/л

Определено> мг/л

Погрешность

Погрешность

Определено, мг / п

Определено, мг/л определения

Х определения определения,й но> мг/л

0,0

Не обНе обнару кено

Не обНе.обнаружено

Не обнаружено нарушено наружено о

0>1

0,56

1,09

0,5

1 > 34

1,0

t 13

+17,0 с

5,85

5, 12

5, 78

+18,6

5,93

5„0

5,81

+13,4

11> 34

10, 03

10,98

11,64 +1(>,4 11,49

10,0

Погрешность, определения, Х

+13 0

+16, 2

+14,9

+12,0

+9,0

+2,4

+0,3

+34,0

+15,6

+9,8

Погрешность определения, Х

+12,0

+9,0

+2,4

+3,0

Продолжение табл.3

1422117

Г I

Показатели по примерам

Погрешность

ОпреПогреш ность

Погрешность делвно, мг/л опреде пения, 2

Не об0,0

Пе обНе обнарумено наружено. нарушено

0it

0,5

1,23 +23,0 1",18

1,0

5,94 +18,8 6,04

5,62 tie,4

5,61

5,0

10i0

11,О +10,0

10,83

11,01

+10, 1 11, 29

Составитель С.Хованская

Редактор И.Шулла Техред Л.Олейник Корректор В.Гирняк

Заказ 4423/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитете СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заданная концентра. ция, мг/л

Определено мг!л

Погрешность, определения, Х

+t2,2

+8 3

Определено, мг/л

Нв обнарумено определения, Е

+20i 8

+12„9

Определено мг/л опре" деления, Х