Способ определения формальдегида в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения формальдегида в воздухе промьшшенных производств. Анализ ведут пропусканием пробы через жидкий поглотитель - спиртовой раствор хлоргидрата 1-бензнл-2-гидразинобензимидазола, содержащий ацетат .натрия, при 60-70 С. Затем окрашенный раствор обрабатьшают хлоридом никеля и спектрофотометрируют. Эти условия повышают точность анализа (ошибка измерения 0,82 против 4,5%), увеличивают время стойкости окрашенного раствора (до 40 мин) и чувствительность анализа в 2,5 раза в сравнении с применением хлорида цинка. 2 табл. с S (/; с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1427258 А1

)5)) 4 С О) N 2) /78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2)) 4)99998/23-04 (22) 25,02;87 (46) 30.09.88. Бюл. У 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС и

Уральский политехнический институт им. С.М. Кирова (72) Е.К. Синицына, Л.В. Холевинская, P.È. Оглоблина и Т.В. Баталова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. М.: Химия, 1970, с. 174-177.

Авторское свидетельство СССР

В 1012108, кл. G 01 N 21/78, 198), (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения формальдегида в воздухе промышленных производств. Анализ ведут пропуска" нием пробы через жидкий поглотительспиртовой раствор хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола, содержащий ацетат .натрия, при 60-70 С. Затем окрашенный раствор обрабатывают хлоридом никеля и спектрофотометрируют. Эти условия повышают точность анализа (ошибка измерения 0,82 против 4,5X) увеличивают время стойкости окрашенного раствора (до 40 мин) и чувствительность анализа в 2,5 раза в сравнении с применением хлорида цинка. 2 табл.

1427258

Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промьпп5 ленных помещений, и может быть использовано в аналитических лабораториях.

Цель. изобретения — повышение точности способа определения формальдегида.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1, Для сравнения устойчивости окраски растворов комплексов 15 формазана во времени был приготовлен стандартный раствор, содержащий

0 5 мг формальдегида. Объем проб доводят раствором 507.-ного иэопропилового спирта до 2 мл. В каждую пробу 20 добавляют по 2 мл 1%-ного раствора ацетата натрия и по 2 мл О;5%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2гидразинобензимидазола в изопропиловом спирте. Содержимое проб перемеши- 25 вают, нагревают в течение 30 мин при

60-70"С., охлаждают, добавляют раствор 0„57. ЕпС1 и NiC1 и замеряют

\ оптическую плотность растворов во вре. мени. 30

В таблице 1 приведены результаты.

Лучшие результаты получены ппи добавлении в пробу для переведения в комплекс 0,5-0,6 мкг соли, что

35 соответствует 0,1 мл 0,5-0,67.-ного раствора Ji01 . Интенсивность окраски наиболее стабильна в интервале времени от 5 до 40 мин после прекращения нагревания 40

Статистическая обработка результатов приведена в таблице 2.

На основании выбранных условий построен градуировочный график для спектрофотометрического определения фо рмалъде r ид а.

Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,001; 0,00/1 0,005;

0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015 мг формальдегида в 2 мл раствора 507.-ного изопропилового спирта. В каждую пробирку добавляют по 2 мл 1,0%-ного раствора ацетата натрия, по 2 мл хлоргидрата 1-бенэил-2-гидраэинобензимидазола и нагревают в течение

30 мин на водяной бане при 60-70 С.

Полученный в результате данной реакции раствор формазана переводят в никелевый комплекс и добавляют в каждую пробирку по 0,1 мл раствора хлористого никеля (0,5-0,67.-ний раствор) .

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при,> = 660 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Пример 2. Для анализа воздушной среды на содержание формальдегида проводят отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 507-ным раствором изопропилового спирта по

5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/мин.

Из каждого поглотителя отбирают пи-, петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавляют по 2 мл ацетата натрия, по

2 мл раствора хлоргидрата 1-бенэил2-гидразинобенэимидазола, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 60-70 С. После нагревания добавляют по 0,1 мл раствора хлористого никеля, через 1040 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора и по градуировочному графику определяют количество формалъдегида в пробе воздуха.

Расчет содержания формальдегида в воздухе проводят по формуле а . Ь 1000 — искомая концентрация, мг/м — общий объем исследуемого раствора в поглотителях, мл; где Х а количество формальдегида, найденное по градуировочному графику, мг; объем раствора, взятый для анализа, мл; объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям: V, = Ч k (К вЂ” коэффициент приведения объема к нормальным условиям; k =

0,8919 при 25 С).

Фо рмула изобретения

Способ определения формальдегида в воздухе, включающий пропускание пробы через жидкостной поглотитель, обработку пробы спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в присутствии ацетата нато рия при 60-70 С, обработку окрашенного соединения раствором хлорида металла с последующим его спектрофотометриI

1427258 рованием, о тл ич ающийс я тем, что, с целью повышения точносТаблица1

Оптическая плотность

Соль через

5 мин сразу после

I через через

10 мин 20 мин через через

40 мин 60 мин через

30 мин добавки со0,60 0,62

0,58

0,53 0,56 0,56

0,46

0,56 0,57

0,56

0,55 0,56 0,56

0,53

Т а б л и ц а 2

Е/Х-Х/ S= — — ах= !

Х-Х(S t X + bХ п-1 Кп — ° 100X

Х

Соль Х

ZnCl 0,567 0,002725

NiCQ 0,558 0,000085 4,60х10 . 0,00057 0,557 0,00057 0,82

Редактор А. Лежнина

Заказ 4847/40 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ZnClt

NiCl ти способа, в качестве хлорида металла используют хлорид никеля.,2,61х10 0,00324 0,567+0,00324 4,60

Составитель С. Хованская

Техред М.Ходанич Корректор М. Васильева