Способ определения осмия
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия. Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентра нй осмия и унификация спектрофотометрического определения осмия. Способ включает окисление осмия до тетраоксида смесью перекиси водорода и серной кислоты, дистилляцию , улавливание в водно-хлороформную смесь раствора ферроцена и 0,7- 1,3 М серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,7- 2,2) и фотометрирование водной фазы при 253 и 618 нм. 1 з.п. ф-лы. с (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„Я0„„14 8 5 А1 (51) 4 G 01 N 31/22
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4084355/31-26 (22) 02.07.86 (46) 15.10 ° 88. Бюл. N- 38 (71) Красноярский государственный университет (72) И.П. Бахвалова, Г.В. Волкова и И.Н. Самойлова (53) 546.94(088.8) (56) Волкова Г.В., Горбачева И. П.
Гринблат Д. Б. О возможности аналитического применения осмия (УШ) с ферроценом. — Органические реагенты в аналитической химии: Тез. докладов, Киев, 1983, ч. 1, с. 109-110. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия. Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций осмия и унификация спектрофотометрического определения осмия. Способ включает окисление осмия до тетраоксида смесью перекиси водорода и серной кислоты, дистилляцию, улавливание в водно-хлороформную смесь раствора ферроцена и 0,71,3 М серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,72,2) и фотометрирование водной фазы ф при 253 и 618 нм. 1 з.п. ф-лы.
1430885
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия.
Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций осмия и унификация спектрофотометрического определения осмия.
Пример 1. Аликвотную часть раствора, содержащую 5 мкг Os помещают в перегонную колбу. К ней присоединяют приемник, заполненный 10 мл
1,3 М H 1 мл 2,5 10 M раствора . Fc в СС1 . 15 Отгоняют ОяО, нагревая перегонную колбу и добавляют по каплям окислитель — смесь Н О с Н 804. По окончании отгонки отделяют водную фазу, переносят в мерную колбу на 50 мп и i20 фотометрируют при 253 нм. Из трех опытов найдено 5,09+0,10 мкг Îs, Sr = 0,008; P = 0 95. Пример 2. Аликвотную часть раствора, содержащую 35 мкг осмия, 25 помещают в перегонную колбу, присоединяют приемник, заполненный 10 мл 1 M H 1 мл 2,5 10 М раствора ферроцена в СНС1 . Отгоняют Оз04, определяют". 30 осмий в пробе, как описано в примерах 1 и 2. Фотометрические измерения проводят при 618 нм (найдено 33,4+ +1,7 мхг..Îs, Sr = 0,02; n = 3; P = = 0,95) и при 253 нм (найдено 34,3+ +1,4 мкг Os, Sr=0,017;n=3; P=0,95). Пример 3. Аликвотную часть раствора, содержащую 1250 мкг осмия, помещают в перегонную колбу, присоединяют приемник, заполненный смесью 10 мл 0,7 М Н $04 и 6.мп СНС1з ° Прили10 вают 1 мл 2,5 10 2 М раствора ферроцена в СНС1 . Отгоняют тетраоксид осмия, как опйсано в примере 1. Водную . фазу после завершения отгонки отделяют, переносят в колбу на 50 мл и фо15 тометрируют при 618 нм. Найдено 1235+77 мкг Os, Sr = 0,025; n = 3; Р = 0,95. Пример 4. Соотношение Ve: 50 V = 0,6, концентрация Н SO< 0 5 М. Аликвотную часть раствора, содержащую 1000 мкг Os помещают в отгонную колбу. Приемник заполняют смесью из 10 мл 0,5 M H SOg и 5 мл CCl<. 55 Приливают 1 мл 2,5 10 M раствора ферроцена. Отгоняют ОзО, как в примерах 1-3. В приемнике появляется осадок диоксида осмия OsOÄ 2H 0. Изза недостатка органического растворителя ферроцен высаливается на межфазной границе, реакция не идет до конца, т.е. после окончания отгонки в контрольном приемнике с тиомочевиной было найдено 121 мкг осмия, не прореагировавшего в первом приемнике. После отфильтровывания осадка диоксида осмия содержимое приемника фотометрируют при 618 нм. Найдено 894+47 мкг Os, n = 3; P = 0,95. Таким образом, точность ферроценометрического определения оказалась значительно сниженной, наблюдались потери осмия вследствие неполного протекания восстановления. Пример 5. Соотношение 7 1:2,3 C н,so, = 1,6 M. Аликвотную часть раствора, содержащую 300 мкг осмия, помещают в отгонную колбу. Приемник заполняют смесью 10 мл 1,6 M H SOy и 22 мл СНС1 . Приливают 1 мл 2,5 10 M раствора ферроцена в СНС1, Отгоняют Os04 и определяют осмий, как описано в примерах 1-4. Найдено 370+19 мкг Os n = 3; P = 0 95, Высокая кислотность раствора в сочетании с продолжительной операцией дистилляции приводят к завышению результатов определения вследствие дополнительного окисления ферроцена кислородом воздуха. Увеличение доли хлороформа не влияет на результаты определения, однако ведет к увеличению объема органических сливов, нуждающихся в утилизации, и повышенному расходу реактива ° На основании примеров 4 и 5 выбраны оптимальные условия определения осмия: улавливание тетраоксида осмия . осуществляется в двухфазную воднОорганическую смесь раствора ферроцена,и 0,7-1,3 M серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,7-2,2) ° Формула изобр етения 1. Способ определения осмия, включающий окисление его до тетраоксида осмия смесью перекиси водорода с серной кислотой, дистилляцию, улавливание в раствор ферроцена и фотометрическое определение, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций осмия и унификации спектрофотометрического определения, улавливание тетраоксида осмия осуществляют в двухфазную водно-органическую смесь 1430885 4 2. Способпоп. 1, отлича— ю шийся тем, что в качестве неполярного апротонного растворителя 5 используют хлороформ. 0,7-1,3 M серной кислоты и раствора ферроцена в неполярном апротонном растворителе при соотношении объемов фаз 1:(0,7-2,2). Составитель Г. Сальникова ТехредЛ.Сердюкова Корректор Н. Король Редактор М. Циткина Заказ 5338/47 Тираж 847, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР IIo делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/$ Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4
