Способ определения аминалона в препарате

 

Изобретение относится к аналитической химии, точнее к способам количественного определения -у-аминомасляной кислоты (аминалона), гаироко применяемой в медицине при сосудистых заболеваниях головного мозга. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности за счет использорания 1,2,3-пери-нафтиндантриона и сульфата меди в эквимолярных соотношениях. Для этого навеску аминалона растворяют в порции воды. Раствор переносят диметилформамидом в мерную колбу, добавляют 1%-ный раствор пери-нафтиндантриона-1,2,3 в диметилформамиде и (Нагревают в кипящей водяной бане. После охлаждения к окрашенному раствору добавляют водный раствор сульфата меди, добавляют диметилформамид. Параллельно проводят опыт со стандартньм раствором аминалона и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля спектрофотометрически при 580 нм в кюветах с толщиной слоя 1см. Расчет процентного содержания аминалона ведут по формуле С (D - itl250-n )/Пр-р , где D - оптическая плотность анализируемого раствора при 580 нм; DO оптическая плотность стандартного р-ра; Со - концентрация стандартного спектрофотометрического раствора (0,0008 г/100 мп); р - на- .веска, г; 1 - толщина слоя , см. 2табл. (О (Л 4 САд N9 Од кэ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„.ЯК„1432392 А 1 (51) 4 С 01 N 21/78

®СРАМОМ, qp «@

ОПИСАНИК ИЗОБРКткния "- -

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3 974618! 28- 1 4 (22) 10.11.85 (46) 23.10.88. Бюл. У 39 (71) Запорожский медицинский институт (72) В.Д.Янчук, В.В.Петренко и И.Т.Ротберг (53) 61 2.01 5 (088 .8) (56) Химико-фармакологический журнал, 1980, К 2, с. 106-109. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНАПОНА

В ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, точнее к способам количественного определения аминомасляной кислоты (аминалона), широ. ко применяемой в медицине при сосудистых заболеваниях головного мозга.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности за счет использования 1,2,3-пери-нафтиндантриона и сульфата меди в эквимолярных соотношениях. Для этого навеску аминалона растворяют в порции воды.

Раствор переносят диметилформамидом в мерную колбу, добавляют 1%-ный раствор пери-нафтиндантриона-1, 2, 3 в диметилформамиде и;нагревают в кипящей водяной бане. После охлаждения к окрашенному раствору добавляют водный раствор сульфата меди, добавляют диметилформамнд. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором аминалона и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля спектрофотометрически при 580 нм в кюветах с толщиной слоя

1 см. Расчет процентного содержания аминалона ведут по формуле С = (D .>

«1250-С )/D ð 1, где D — оптическая ур плотность анализируемого раствора при 580 нм; n — оптическая плотность С стандарTHoro р-ра; С вЂ” концентрация стандартного спектройотометрического раствора (0,0008 г/100 мп); р — на,веска, г; 1 — толщина слоя, см.

2 табл, 4ь

1432392

2 где D

P

D -1250 Со

D,Р1.40

Найдено, Метрологи% ческие хаНавеска, r растворенная в

1250 мл

Объект анализа рактеристики

99,72

99,35

99,96

99,84

99,44

О, 0113

0,0139

0,0126

О, 0101

0,0121

О, 0132

Субстанция аминалона

0,2590

0,0026

+0,67

8z, 99, 91

99,83

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения р -аминомасляной кислоты (аминалона), широко применяемой в медицине при сосудистых заболеваниях головного мозга.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности эа счет использования 1,2,3 пери-нафтиндантрио- 10 на и сульфата меди в эквимолярных соотношениях.

Пример. Навеску аминалона в пределах 0,0101-0,0139 r растворяют в

5 мл воды, Полученный раствор диметил-15 формамидом переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и диметилформамидом доводят до метки. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 17. †но раствора 1,2, 3 пери-нафтиндантриона . в диметилфор" 20 мамиде и нагревают в кипящей водяной бане:l мин 50 с. После охлаждения к окрашенному раствору прибавляют

0,1 ммоль водного раствора сульфата меди и реакционную смесь переносят диметилформамидом в мерную колбу вместимостью 25 мл, до метки доводят диметилформамидом. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором ами" налона (0,0100 г в 50 мл) и раствором- 30 фоном, Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 580 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см. 35

Расчет процентного содержания аминалона проводят по формуле оптическая плотность анализируемого раствора при

580 нм, оптическая плотность стандартного раствора; концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0008 r в 100 мл); навеска, г; толщина слоя, см.

Результаты количественного определения приведены в табл.1.

В табл.2 представлены сравнитель,ные данные точности и чувствительнос-. ти количественного определения аминалона предлагаемым и известным способами.

Формула изоб ре тения

Способ определения аминалона в препарате путем растворения анализируемой пробы в диметилформамиде, добавления реагента, инкубации смеси при

100ОС с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора и расчетом по формуле, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью .повышения точности и чувствительности определения, в качестве реагента используют !,2,3-пери-нафтиндантрион, инкубацию проводят в течение 1,52 мин, затем пробу охлаждают и добавляют к ней раствор сульфата меди в эквимолярном количестве по отношению к 1,2,3-пери-нафтиндантриону.

Т а б л и ц а 1

i 432392

Таблица 2

Способ

Сравнительный параизвест— ный предлагаемый метр

Относительное стандартное отклонение

0,0106

0,0026

Чувствительность, мкг/мл

0,4

0,8

Составитель А.Сабурова

Редактор О.Головач Техред Л.Олийнык Корректор В.Романенко

Заказ 5417/35 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4