Способ получения целлюлозного полуфабриката

 

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить избиратель ность процесса делигннфикации при одновременном снижении энергетических затрат. Целлюлозньш полуфабрикат получают путем варки целлюлозосодержащего сырья к водно-спиртовой среде в присутствии молекулярного кислорода в количестве 13,7-22,2% от массы исходного абсолютно сухого сырья при 135-160°С. Варку ведут при объемном , соотношении низшего алифатического спирта и воды соответственно 60-80 и 20-40 об.% и жидкостном модуле 5-10. В качестве алифатического спирта используют метанол, этанол или пропанол. 2 з.п. ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 D 21 С 3/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4174061/31 — 12 (22) 04. 01. 87 (46) 30. 11. 88. Бюл. !! - 44 (71) Ленинградская лесотехническая академия им,С.И.Кирова (72) И.П.Дейнеко, О,В.Никитина и N.ß.Çàðóáèí (53) 676,1.022.1(088.8) (56) Патент США К 3585104, кл, D 21 С 3/20, 1971.

Химия древесины, 1984, Р 6, с. 49-53.

Sarkanen К.V.. Acid — catalyred йе1х8пiйса on of lignocellulosies

in organic solvents. Progress in

biomass conversion, 1980, v. 2, р. 127-144. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ!!ИЧ ЦЕЛ!!!ОЛОЗ!!ОГО

ПОЛУФЛБРИКЛТЛ (57) Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить избиратель ность процесса делигнификации при одновременном снижении знергетических затрат. Целлюлозный полуфабрикат получают путем варки целлюлозосодержащего сырья в водно-спиртовой среде в присутствии молекулярного кислорода в количестве 13,7-22,27 от массы исходного абсолютно сухого сырья при

135-160 С. Варку ведут при объемном соотношении низшего алифатического спирта и воды соответственно 60-80

С2 и 20-40 об,Е и жидкостном модуле

5-10. В качестве алифатического спирта используют метанол, зтанол или пропанол. 2 з.п. ф-лы. 1 табл.

1440995

Кроме того, относительно низкая удельная теплоемкость и теплота испарения низших алифатических спиртов позволяют легко их регенерировать после варкй

Ф о р м у л а и з о б р е.т е н и я

1. Способ получения целлюлозного полуфабриката путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья в среде низшего алифатического спирта и воды, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности процесса делигнификации при одновременном снижении энергетических затрат, варку проводят в присутствии молекулярного кислорода в количестве

13,7-22,2 от массы исходного абсоИзобретение относится к способам получения волокнистых целлюлозных полуфабрикатов и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной и смежных с ней отраслях промышленности, Целью изобретения является повышение избирательности процесса делигнификации при одновременном снижении 10 энергетических затрат.

Предлагаемый способ получения целлюлозного полуфабриката осуществляют путем варки целлюлозосодержащего сырья в водно-спиртовой среде в при-15 сутствии молекулярного кислорода

Ф количество которого, задаваемое на варку, составляет 13,7-22,2% от "массы исходного абсолютно сухого целлюлозосодержащего сырья. 20

Барку осуществляют при объемном соотношении низшего алифатического спирта и воды соответственно (об. ):

60-80 и 40-20, при 135-160 С и жидкостном модуле . 5-10.

В качестве низшего.алифатического

1 спирта используют метанол, этанол или пропанол. Эти растворители могут регенерироваться после варки, а лигнин может быть осажден из варочной 30 жидкости и далее использован для переработки.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример ы: 1-.6. 1 00:г щепы (в пересчете на абс.сухую древесину— а.с.д.) загружают в 2-литровый качающийся автоклав, заливают приготовленной варочной жидкостью (пропанол-1 — вода) и подают кислород. 40

Автоклав вставляют в рубашку с обогревом. Далее ведут подъем температуры и осуществляют стоянку при необходимой температуре. После варки автоклав быстро охлаждают, древесный ос-45 таток отделяют от варочной жидкости и разделяют на волокно промывной водой на сетке с размером ячеек 1мм.

Остаток на сетке относят к непровару.

Сваренную таким образом целлюлозу 50 сушат на воздухе, Пример.ы 7-10. Варку и анализ целлюлозного полуфабриката ведут так же, как и в примерах 1- 6, но в качестве низшего алифатического спир- 5 та берут пропанол-2 (изопропанол), метанол, этанол. Условия обработки и показатели целевого продукта пред» ставлены в таблице.

Пример 11. 140 r еловой щепы (в пересчете на а.с.д.) загружают в 2-литровый качающийся автоклав, заливают варочной жидкостью, состоящей из 400 мл воды и 600 мл этанола, добавляют 1,8 г серной кислоты.

Варку проводят без добавления кислорода.

В таблице представлены результаты варок по примерам 1-11.

Замена сильных минеральных кислот кислородом позволяет снизить температуру процесса. Как видно, при осуществлении процесса в предлагаемых условиях.в отсутствие кислорода, но с добавлением катализатора не происходит делигнифихации. Для получения целлюлозы по известному способу требуются более высокие ° температуры.

Предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить энергетические затраты.

Повышение избирательности процесса видно из.сравнения приведенных в таблице данных с данными, описанными в прототипе. Так, по прототипу щепа полученная из лиственной древесины (165 С, 5,5 ч, 1 . Н ЯО ), имеет выход 53Х при содержайии лигнина 5,0 ..

Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу из осины (140 С, 6 ч),,имеет выход 61,8 . при содержании лигнина 5,0 .. Таким образом, при одинаковом содержании лигнина выход целлюлозы по предлагаемому способу выше на 8,8, что указывает на значительно большую избирательность делигнификации. з 1440995 а лютно сухого целлюлозосодержащего (o6.%) 60-80 и 20-40 и жидкостном сырья при 135-160 С. модуле 5-10.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а- 3. Способ rio и. 1, о т л и ч а юю шийся тем что варку прово1

5 шийся тем, что в качестве ниэдят при соотношении низшего алифатн- щего алифатического спирта нспольческого спирта и воды соответственно, . зуют метанол, этанол или пропанол.

При Время мер поДъема

ТемКоличестВид сырья

Время стоянВыход, Содер% от жанне

Непро- вар, % от

Состав варочной жидкости, об.%

Жидпература, С хост ный во по даваемого ки при а.с.д. лигнина в целлютемпеконечной а.с.д, модуль ратуры, ч темкисло лозе, % пературе, ч рода, % от а.с.д.

1 1,0 140 5,0 20,0 Проланол-1:вода Осина 10 61,8 5,0 1, 1

60:40

135 6,0 13,7

2 1,0

То же 7 63,1 7,0

То же

3 0 5 160 4,0 20 0 Пропанол-1:вода Ель 10 48 0 9,6

80:20

4 1,0 . 155 2,5 21,4 Пропанол-1:вода -"- 10 48,6 5,5 0,1

60:40

5 1,0 155 2,5 22,2

61015513179

То же

10 557 133 04

10 55,9 13,2 2,8

155 2,5 22,0

155 2,5

10 1,0

11 1,0

7 50,6 6,5

7 — — 86,9

То же (прототип) М

Исходное содержание лигнина в щепе ели 28,6%, в щепе осины 20,7%.

ВНИИПИ Заказ 6148/32 Тираж 348 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 .

7 1,0 155 2,0 21,1 Пропанол-2:вода -"60: 40

8 1,0 155 2,5 21,4 Метанол:вода

60:40

9 1,0 147 5,0 21,4 Этанол:вода

60: 40

7 48,6 5 0

5 49,6 7,6 3,5

10 38 0 13 1 16 0