Способ определения равновесного состава фазы а @ в @ в двухкомпонентной системе

 

Изобретение относится к области физического материаловедения, конкретно к средствам контроля состава фаз в двухкомпонентных системах. Цель изобретения состоит в упрощении способа. Способ осуществляется следу ющим образом. Из компоненто в изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют 2-3 образца (3-й образец для контроля ) Р, Q, в которых содержание го из компонентов составляет р и q соответственно. После тщательного перемешивания образцы отжигают достаточно длительное время,, чтобы установилось равновесие в системе. После этого производят рентгенографическое определение фазового состава образ цов Р, Q. Выбрав наиболее представительные линии (по одной для каждой из фаз в образце Р и образце Q)s меряют их интенсивности I и . 1д и по результатам измерений рассчитывают состав контролируемой фазы. jgSISS

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (П) 3281 А1 (5D 4 С 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4195078/31-25 (22) 04.01.8? (46) 30.11.88. Бюл, 1) 44 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) Б.Г.Головкин и В.Л.Волков (53) 621,386,(088.8) (56) Гинье А. Рентгенография кристаллов. И.: Иэд-во физико-математической литературы, 1961, с. 193.

Ковба Л.И., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. изд-во ИГУ, 1969, с-. в 28 в (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАВНОВЕСНОГО

СОСТАВА ФАЗЫ А „В „В ДВУХКОИПО"

НЕНТН0А СИСТЕИЕ (57) Изобретение относится к области физического материаловедения, конк" ретно к средствам контроля состава фаз в двухкомпонентных системах.

Цель изобретения состоит в упрощении способа. Способ осуществляется следу" ющим образом. Из компонентов изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют

2-3 образца (3-й образец для контроля) Р, Q, в которых содержание одно=* го из компонентов составляет р и q соответственно, После тщательного перемешивания образцы отжигают доста- точно длительное время, чтобы уста" новилось равновесие в системе. После этого производят рентгенографическое определение фазового состава образцов Р, Q. Выбрав наиболее представительные линии (no одной для каждой у из фаз в образце Р и образце Q), измеряют их интенсивности I» I „, ТА, |у)

I> и по результатам измерений рассчи-

Я тывают состав контролируемой фазы, 1441281

Приведенные интенсивности, мм (фаэаА), для номера пика и угла8

Содержание в Обраобразце Na,0, зец мол.X (фаза В)

1 2

3 4

10 18 10 89 6 l6 14 63

32 26

16 109

2 5

Номера пиков,. использованных для расче га

9, 7952 О, 2172

9,879 1 0 2192

9,5354

9,3048

8,3846 10,2857 0,2293

8,1818 l0,3947 0,2294

Изобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам контроля состава фаз в двухкомпонентных системах.

Цель изобретения — упрощение способа.

Сущность способа состоит в том, что из компонентов А и В изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют не- 10 сколько образцов известного химического состава с содержанием компонента В, равным р, q . Затем об" разцы отжигают в течение времени, которое найдено ранее или известно иэ независимых источников, достаточ-, ного для достижения равновесного состояния. Отожженные образцы рентгенографируют и проводят их фазовый анализ. Выбирают пару наиболее сильных, хорошо разрешившихся линий, при надлежащих фазе А и контролируемой фазе А ... „В», и измеряют их интенсивность I, I„, I>,v I на основании чего рассчйтывают содержание х компонента В в контролируемой фазе А оо-х В g фазы по формулам

Затем вычисляют значения величин с.х )

К и х а также величину у= — — - паэУ

100-х воляющую представить сос-ав фазы . Х формулой На,Ч О < для удобства сопор а (K-1) х

Kq — p

Т„ „

К а Р

Ig А

II р и м е р. Берут 5,9112 г Ч 0 и 0,0883 и Na СО, что соответствует

2,5 мол.7, Иа О, тщательно перетирают

О их и отжигают при 500 С в течение

100 ч с дополнительным трехкратным перетиранием и получают таким образом образец P. Аналогичным путем получают образец Q из 5,6080 г V, О и 0,2650 r Ма,СО, соответствующий

7,5 мол.7. Na<0. Снимают с помощью рентгеновской установки "ДРОН-1" с использованием СиК èçëó÷åíèÿ дифрактограммы отожженных образцов P и Q, Выбирают на них дифракционные максимумы диванадия пентаоксида (фаза А), отвечающие углам отражения

В=.10,18 и 0 = 10,89 и неизвестной фазы (х), отвечающие углам отражения 6 =6,16 и 0=14,63 и измеряют их приведенные интенсивности.

Результаты измерений представлены в табл.1, 1

Та блица 1 ставления состава фазы, определенного по предлагаемому способу с составом фазы, приведенным в литературе, Полученные значения К, х и у представлены в табл.2.

Та блица 2 р (К1) Kq-p

20 х

Р

Тк Тд/Т ТЬ содержание компонента В в

Аюь х Bþý содержание компонента В в образцах P u Q по шихтовке; интенсивность дифракционных линий неизвестной фазы в образцах P и Я; интенсивность дифракционных линий известной фазы А в образцах P u Q где х

25 рио

I, ? х

Формула изобретения

Составитель Е.Сидохин

Редактор Т.Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор М ШаPo Заказ 6281/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Среднее значение иэ данных табл.2 равно 0,2238, а среднее квадратичное отклонение 0,0056. Тогда искомая неизвестная фаза имеет состав

Na oä14 0,006 720 . В соответствии с литературными данными она является краевым составом области гомогенности оксидной ванадиевой бронзы

Для оценки точности определения состава по описанному методу путем отжига большого количества составов, незначительно отличающихся по величине ), найдено, что V Î в данном случае начинает фиксироваться лишь при подшихтовке диванадия пентаоксида не менее, чем 2 вес,Х, что соответствует погрешности в -определении ванадия в формуле На а 7 0, равной

2 + 0,005, и в пересчете на натрий состав данного соединения будет колебаться в пределах Баоaa+oо РS

0<1 Ф 0 0 5 !

Таким образом, состав неизвестной фазы по предлагаемому способу определяется с точностью в 4 раза большей, чем по прототипу.

Способ определения равновесного состава фазы А, В „в двухкомпонентной системе, включающий приготов1281 4 ление смеси компонентов А и В, отжиг смеси в течение времени, достаточного для установления равновесия в системе, рентгенографирование образцов системы и установление их фазового состава, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, приготовляют шихтовкой не менее двух образцов Р и Q различного состава, обеспечивающего после отжига получение в образцах смеси известной фазы

А и неизвестной фазы А,ц В, измеряют интенсивности дифракционных линий известной фазы А и неизвестной фазы А < „„ В„ в образцах и рассчитывают состав неизвестной фазы из соотношения