Способ определения степени отверждения эпоксидной смолы

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу отвержденных эпоксидных смол. Целью изобретения является определен ние содержания прореагировавших и непрореагировавших эпоксидной смолы и отвердителя в отверждеиной эпоксидной смоле. Анализ проводится путем растворения непрореагировавших компонентов в хлороформе, взвешиванием нерастворившейся части образца и измерением оптической плотности раствора при длине волны 278 км в кварцевых кюветах толщиной 0,05- 0,20 мм. 1 ил. Р а

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G 01 И 21/17

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4189506/31-25; 4186333/25{22) 16.12.86 (46) 07.12.88. Бюл. Ф 45 (71) Казанский инженерно-строительный институт (72) Л.И, Амирова, Р.P. Гарифуллин, А.Г. Фаррахов и В.Г. Хозин

{53) 535.24(088.8)

{56) Dannenberg. Refractive index

method. for determining cure rates

o1 epoxy resins. "SPKJ", 1959, vol.

15, 0ctober, р. 875.

Ли Х., Невия К. Справочное руководство по эпоксидным смолам. — N.

Энергия, 1973, с. 44.

„.sU„„ A1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CTEI!KHH ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СИОЛЫ

I (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к ана". лизу отвержденных эпоксидных смол.

Целью изобретения является определе ние содержания прореагировавших и непрореагировавших эпоксидной смолы и отвердителя в отвержденной эпоксидной смоле. Анализ проводится путем растворения непрореагировавших компонентов в хлороформе, взвешиванием нерастворившейся части образца и измерением оптической плотности раствора при длине волны 278 нм в кварцевых кюветах толщиной 0,050,20 мм. E ил.

1442888

Изобретение относится к анализу отвержденных эпоксидных смол, Цель изобретения — определение содержания эпоксидной смолы и отвердителя в отвержденной и неотнрежден5 ной частях полимера °

На чертеже приведена зависимость оптической плотности D or концентрации С эпоксидной смапы в хлороформе на длине волны 278 нм.

Способ заключается в измерении оптической плотности раствора при длине волны 278 нм н кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм„ что позно- 15 ляет определять массу эпоксидной смолы в растворимой части полимера, а па разности †.ма -оу смолы и отвердителя в отвержденной части и отнердителя в растворе в результате того, 20 что оптическая плотность является однозначной функцией концентрации эпоксидной смолы в растворе и не занисит от наличия отвердителя в растноре. Таким образом, зная количество 25 смолы и отвердителя в начале процесса, вес отвержденной части полимера, можно рассчитать степень отверждения, а также количестно каждого компонента в отвержденной и неотвержденной 30 частях полимера.

Для измерения оптической плотности растнорон используют прибор СФ-26.

Кварцевые кюветы используют различной толщины ат 0,05 до 0,20 мм, что дает возможность измерения оптической плотности растворов с различной концентрацией. Измерения проводят при длине волны 278 нм, что соответствует максимуму поглощения эпоксид-,р ной смолы, В работе использу.от эпоксидные смолы марок ЭД-22, ЭД-20, ЭД-16., ЭД-14, ЭД-10„ ЭД-8. В качестве отнердителей применяют диэтилентриамин (ДЭТА)., полиэтиленпалиамин (ПЭПА), тоиэтилентетрамин (ТЭТА).

Способ осуществляют следующим образом.

Образцы атвержденных эпоксидных смол (н виде пленки или порошка) выдерживают в течение суток при комнатной температуре в хлороформе для та=

ro, чтобы перевести в раствор непрореагировавшие эпоксидную смолу и отнердигель. Затем нерастворившийся осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. По разности массы И, исходного образца и иерастворившейся части М определяют массу растворенной части М =М,-М . Затем измеряют оптическу о плотность раствора В по длине волны 278 нм н кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм, па калибровочному графику определяют концентрацию С эпоксидной смолы н растворе у С М и по формуле m =, где С вЂ” кан3 100 центрация эпоксидной смолы н растворе, мас.7.; М вЂ” масса раствора, г, определяют массу эпоксидной смолы н растворе.

По разности М и m+ определяют

3 3 массу m атнердителя в растворе.

Зная массу ш эпоксидной смолы

t * н исходном образце и m, можно по

Э формуле m, =п1 -m определить массу m

2 f 3 эпоксидной смолы н отнержденнай части образца.

Масса п1 отвердителя в твердом образце рассчитывается по формуле

О 0 а о о

m =М -m или m =и -m где m — мас 2 Х з 1 са отнерд:. теля в исходном образце, г.

Пример l. Образец эпоксидной смолы ЗД-20, отнержденной ДЗТА, массой М,=10,1021 г н виде пленки выдер. жннают н хлороформе н течение суток.

После фильтрации и нысушивання масса осадка М =8,8945 г, тогда М =1,2076 г.

Оптическая. плотность раствор D==0,265„ концентрация эпоксидной смолы, найденная из калибровочного гра —,фика, С=0,8Х; следовательно, при

Мпп =-106,9434 r масса растворенной эпоксидной смолы m =0,8555 г, а масса смолы н твердом осадке ш =

=8,1354 г (зная, что m =8,9909 r), Таким образом, масса отзердителя в прореагиронаншей части mz=l,7590 г, н непрареагиронавшей г .=0,3522 г.

Пример 2. Анализ выполняется в тех же условиях, что и и приме ре 1, но в качестве образца используют эпоксидную смолу ЗД-22 и oòíåðдитель ТЭТА.

Параметры анализа сле уюшие . М

=85,4432 г; D=0,405; С=-1,27; М,=

=11,3114 г; m< =10,0101 г; m, =1,3013 г;

М, =10„2113 г; 1п =8,9848 г; ш =

2265 г H 1 1001 "; m =1 0253 г; ш =0,0748 r.

Погрешность н определении эпоксидной смолы н растворе составляет

2,6 отн.7, она зависит от точности

С, маса

БНИИПИ Заказ 6377/40 Тираж 847 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 3 144288 определения концентрации (2,5 отн.%) и точности взвешивания раствора (0,0002 г).

Погрешность в определении эпоксид5 ной смолы в твердом осадке складывается иэ погрешности определения массы ,эпоксидной смолы в растворе и точ-. ности определения веса осадка (.0,4 отн.%). Массу эпоксидной смолы 10 в твердой части можно определить с ошибкой +3,0 отн.%.

Ошибка в определении отвердителя в растворе и в твердой части не пре- I5 вышает 3,0 отн.%.

Ф о р м у л а изобретения

Способ определения степени отверж- 20 д ния эпоксидной смолы путем растворения образца отвержденной эпоксидной смелы в хлороформе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью определения со:-держания прореагировавших

25 и не..рореагировавших эпоксидной смо-, 8

4 лы и отвердителя, взвешивают исходный образец и нерастворившуюся его часть, измеряют оптическую плотность раствора на длине волны 278+2 нм, по калибровочному графику определяют концентрацию эпоксидной смолы в растр СМ воре и по формуле ш = 0, где И— масса раствора, г; С вЂ” концентрация эпоксидной смолы в растворе, мас.%, находят массу ш непрореагировавшей

Э

3 эпоксидной смолы, а по формуле ш =ш,-ш где m — масса эпоксидной г смолы в исходном образце, r„ находят массу ш эпоксидной смолы в прореагих ровавшей части, по формуле М =М,-М, где М< — масса исследуемого образ" ца, r находят массу М непрореагнровавшей части образца и по формулам ш =М -ш ш =М -m находят массы

2 х 2 3

Х 3 и m отвердителя в прореагировавшей части и непрореагировавшей части образца соответственно.