Способ получения диаммонийфосфата

 

Изобретение относится к способам получения кормовых и удобрительных фосфатов аммония, которые широко применяются в животноводстве и агрохимии. Целью изобретения является повышение качества продукта, сокращение потерь аммиака и снижение энергозатрат. Диаммонийфосфат получают обработкой экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до pH 6,5 - 7,5, разделением образовавшейся пульпы на осадок примесей и маточный раствор, обработкой маточного раствора аммиаком до pH 9,5 - 10,0 с образованием триаммонийфосфата, кристаллизацией триаммонийфосфата охлаждением, отделением его от маточника, смешением кристаллического триаммонийфосфата с исходной фосфорной кислотой до pH 7,6 - 8,2 с образованием пульпы, разделением пульпы фильтрацией на осадок примесей и маточник, из которого кристаллизацией выделяют продукт с последующей его сушкой. Содержание фтора в продукте 0,04%, выход продукта 44,3%. Потери аммиака не превышают 10 мг/м³ отходящих из сушилки газов. Расход воздуха на сушку продукта 1,5 - 1,8 тыс. м³/т продукта. Экономия энергозатрат на 1 т продукта составляет 120 - 125 кВт · ч электроэнергии и природного газа на подогрев воздуха 70 - 72 нм³.

Изобретение относится к способам получения кормовых и удобрительных фосфатов аммония, которые широко применяются в животноводстве и агрохимии. Целью изобретения является повышение качества продукта, сокращение потерь аммиака и снижение энергозатрат. П р и м е р. Экстракционную фосфорную кислоту (ЭФК), содержащую, г/л: 255 Р₂О₅, 5,5 Fe, 3,3 Al, 17 F, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 7. Полученную пульпу, содержащую осадок соединений железа, алюминия и фтора, фильтруют. Отфильтрованный аммонизированный раствор содержит 192 г/л Р₂О₅ и 0,69% F. Этот раствор донасыщают аммиаком до рН 10, а затем охлаждают до 10^о С, в результате чего из раствора выделяют кристаллы трехводного кристаллогидрата триаммонийфосфата (ТАФ), которые отфильтровывают от раствора. Масса влажного осадка триаммонийфосфата (NH₄)₃PO₄·3H₂O 384 г из 1 л ЭФК. Затем этот осадок при температуре 70^о С смешивают с исходной ЭФК до получения пульпы с рН 8. Объем затраченной ЭФК 206 мл. Из образовавшейся пульпы отфильтровывают примеси. Отфильтрованный раствор диаммонийфосфата (ДАФ) содержит 318 г/л Р₂О₅ (591 г/л ДАФ) и 0,34% F. Для кристаллизации ДАФ полученный раствор упаривают в полтора раза под вакуумметрическим давлением 0,07 МПа (0,7 кгс/см²). Далее полученные кристаллы ДАФ отфильтровывают от раствора и сушат. Масса полученных кристаллов ДАФ (NH₄)₂HPO₄ составляет 253 г, они содержат, 52,2 Р₂О₅, 20,5 N, 0,5 влаги и 0,04 F. Полученный продукт по содержанию Р₂О₅ и N соответствует требованиям ГОСТ 19651-94 на кормовой диаммонийфосфат высшей категории качества. Степень извлечения фосфата в продукт 44,3% Расход воздуха, необходимого для сушки кристаллов ДАФ, составляет около 1500-1800 м³ на 1 т продукта. При этом потерь аммиака при сушке ДАФ практически не будет, а содержание аммиака в отходящих из сушилки газах (вследствие упругости паров аммиака над ДАФ) не будет превышать 10 мг/м³. Расход электроэнергии на сушку 1 т продукта и очистку отходящих при этом газов снижается на 120-125 кВт.ч за счет сокращения расхода воздуха и уменьшения его загрязнения после сушки. Сушка ДАФ согласно изобретению вместо триаммонийфосфата по прототипу позволяет сократить затраты природного газа для подогрева воздуха на 70-72 нм³ на 1 т продукта. Способ согласно изобретению дает возможность снизить металлоемкость оборудования для сушки продукта и очистки отходящих газов в 1,5-2 раза. По известному способу кормовой ДАФ получают из ЭФК путем предварительной нейтрализации ЭФК до рН 6,5-7,5 отделения на фильтрах образовавшегося примесного осадка. Для дальнейшей очистки продукта от примесей полученный маточный раствор насыщают аммиаком до рН 9,7-9,9, охлаждением раствора кристаллизуют трехводный ТАФ, отделяют полученный кристаллический ТАФ от маточного раствора с последующей подачей этих кристаллов в печь кипящего слоя для получения ДАФ путем термического разложения ТАФ при 70-80^о С. При этом осуществляется двухступенчатая очистка ЭФК от примесей. На первой стадии предварительной нейтрализации ЭФК в примесный осадок выделяются железо, алюминий и около 50-60% фтора. На второй стадии путем кристаллизации ТАФ производят окончательную очистку от примесей. Продукт содержит 0,1% фтора. Для термического разложения ТАФ необходимо 25-35 тыс.м³ горячего воздуха на 1 т продукта. В результате сушки выделяются 1 молекула аммиака и 3 молекулы воды (83,5 и 266 кг на 1 т ТАФ соответственно). Содержание аммиака в отходящих из сушилки газах составляет 2000-3000 мг/м³. Кроме того, в результате термического разложения ТАФ образуются мелкие кристаллы ДАФ, которые уносятся отходящими газами. Для улавливания аммиака и мелких кристаллов ДАФ необходима металлоемкая система газоочистки. Согласно изобретению очистка раствора ЭФК при получении полупродукта ТАФ аналогична прототипу. Дальнейшая очистка происходит при растворении ТАФ и ЭФК. Нейтрализация ЭФК триаммонийфосфатом сопровождается выпадением в осадок содержащихся в ЭФК примесей железа, алюминия и фтора. Выпавшие в осадок примеси отделяют от раствора. В образовавшемся примесном осадке полностью находятся соединения железа и алюминия, а также около половины фтора, содержащегося в ЭФК. Полученный после отделения примесей маточный раствор с рН 7,6-8,2 представляет собой раствор ДАФ, массовая доля пятиокиси фосфора в котором составляет около 27% а массовая доля фтора около 0,3-0,4% Таким образом, в полученном растворе ДАФ пятиокиси фосфора в 70-90 раз больше, чем фтора, в то же время при получении ДАФ по способу-прототипу такое же отношение для раствора, из которого в итоге получают ДАФ, составляет 20-25. ДАФ кристаллизуют из раствора продукта, полученного в результате растворения ТАФ в ЭФК. Кристаллизация может быть осуществлена охлаждением или испарением при пониженном давлении или выпариванием раствора. Полученный кристаллический ДАФ отделяют от раствора и сушат. Вследствие этого предотвращаются потери аммиака при сушке кристаллического продукта благодаря тому, что исключается операция термического разложения ТАФ, сопровождающаяся выделением аммиака в газовую фазу. Кристаллизация ДАФ из раствора позволяет получить кристаллы ДАФ без образования мелочи. В результате этого значительно снижается поток воздуха на сушку, а также уменьшается запыленность отходящих после сушки газов. Целесообразность интервала рН при смешении ТАФ с ЭФК обусловлена тем, что при рН менее 7,6 получают ДАФ, содержащий более 10% моноаммонийфосфата. Общее содержание азота в таком продукте будет менее 19% требуемых по ГОСТ 19651-74. При рН более 8,2 продукт будет содержать термически неустойчивый ТАФ, который при сушке будет разлагаться с выделением аммиака, потери которого возрастут.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 6,5 7,5, разделение образовавшейся пульпы на осадок примесей и маточный раствор, насыщение маточного раствора аммиаком до рН 9,5 10,0, кристаллизацию триаммонийфосфата охлаждением, отделение его от маточника с последующим выделением и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, сокращения потерь аммиака и снижения энергозатрат, кристаллический триаммонийфосфат смешивают с исходной фосфорной кислотой до рН 7,6 8,2 с образованием пульпы, пульпу разделяют на осадок примесей и маточник, из которого кристаллизацией выделяют диаммонийфосфат.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---