Способ выделения 2,2 @ -дигидрокси-3,3 @ ,5,5 @ - тетрахлордифенилсульфида

 

Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа вьзделения 2,2 -д.-идрокси-3,3 ,5, 5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы при его получении, который применяется для лечения жвачных животных от пapaмфиcтc .таза. Цель - упрощение и повышение безопасности процесса, увеличение выхода целевого продукта. Синтез целевого вещества ведут реакцией 2,4-дихлор фенола с однохлористой серой в присутствии А1С1з в среде хлорорганического растворителя при 45-55 С. Реакционную массу фильтруют. Осадок обрабатывают водным раствором NaOH до рН 11-13, отфильтровывают, фильтрат подкисляют минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С. Выпавший в осадок целевой продукт промывают водой и сушат. Способ позволяет повысить выход целевого продукта от 50 до 79%, исключить стадию перекристаллизации с использованием легковоспламеняющегося растворителя, отделить полностью элементарную серу от продукта-сырца. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 6416 А1

OllHCAHHE HSOEPETEHHR

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4219688/23-04 (22) 30.03.87 (46) 07.02.89. Бюл. У 5 (72) В.М.Шарафутдинов, Л.П.Васильева, С.В.Зимина, Ф.Х.Валитов и Ю.Д.Морозов (53) 547.269 ° 05 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство НРБ

Ф 12921, кл. С 07 С, 1970 . (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,2 -ДИГИДРОКСИ-З,З,5,5 -ТЕТРАХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФИДА (57) Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа выделения 2,2 -дь"идрокси-3,3,5, 5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы при его получении, который применяется для лечения жвачных животных от парамфистс .тоза.

Цель — упрощение и повышение без1

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения

2,2 -дигидрокси-3,3,5,5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы при его получении, который является эффективным средством для лечения жвачных животных от парамфистоматоза.

Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности про-. цесса и увеличение выхода целевого продукта, что достигается обработкой осадка, полученного после фильтрования реакционной массы, водным раствором гидроокиси натрия до рН 11-13, фильтрованием, подкислением фильтра та минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С, промывкой водой и суш(51) 4 С 07 С 149 36//А 61 К 31/10 опасности процесса, увеличение выхода целевого продукта. Синтез целевого вещества ведут реакцией 2,4-дихлорфенола с однохлористой серой в присутствии А1С11 в среде хлорорганического растворителя при 45-55ОC.

Реакционную массу фильтруют. Осадок обрабатывают водным раствором NaOH до рН 11-13, отфильтровывают, фильтрат подкисляют минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С. Выпавший в осадок целевой продукт промывают водой и сушат. Способ позволяет повысить выход целевого продукта от 50 до 79Х, исключить стадию перекристаллизации с использованием легковоспламеняющегося растворителя, отделить полностью элементарную серу от продукта-сырца. 1 табл.

2 кой выпавшего при этом в осадок целевого продукта.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 163 г (1 моль) 2,4-ди- Ф 4 хлорфенола и 250 мл хлорорганичес- ф кого растворителя. После растворения дихлорфенола вносят 6 r безводного хлористого алюминия в качестве .катализатора. При 50-5 С в течение р ч прибавляют 72 г (0,53 моль) однохлористой серы. Перемешивают еще 3 ч, поднимают температуру до 65-70 С и нагревают еще 1 ч. Реакцию считают завершенной при снижении содержания

2,4-дихлорфенола в смеси ниже 1Х. Затем охлаждают, осадок отфильтровы1456416

° рй Подкнсленке. Выход, r (2) . рн . 2, с ахаете тель лл е

4С. СС1, - d

2 . CC14 . б

12,3 1

124(70) . 182 4

60 t 29 е 4(72) 182-4

70 !14(64) 181-3

48 11,6 1,5

12,5 2

3 СИ 5

50 12 Э 2

44 11,0 1,5

40 10,0:. 1 .

18Э-4

124(70) Сс1

70 t 13 (63,5) 81-3

97(54) 180"2

50

1,5

129 (72) 184-5

13,!

50 t26,4(7t) 184-5

135 2

11,6 3

80

48 115 . 1

40.115 1

12 ° 1 1

f0

12 1 2-ДЬМЬев- б этам

139(78) 182-4

48 11,7

56 13 0

44 11,0! е5

14

124(70) 185-6

117 (66) 184»6

180-250 l5

40 10,0

44 11 ° 1

50 101(57) Id

«м ° 5

40 129е(72) 17

191»7

44 tt0 1

97 (54)

120" (67)

110 (62) 170-6

«и»

90,»п»

196-201

48 11;6

1 ° 2"Давор- 5 древам

184-5

50 f2 5 1,5

55 вают, промывают 50 мл растворителя.

Осадок помещают в стакан, добавляют раствор 50 г НаОН в 450 r воды, рН при этом составляет 12,3. Осадок серы отфильтровывают, фильтрат, представляющий собой раствор мононатриевой соли 2,2 -дигидрокси-3,3,,5,5 гетрахлордифенилсульфида, подкисляют соляной кислотой до рН 1,0 и вы- 10 держивают при 50 С 0,5 ч. Выпавший сс1< 5 б ссц 6. СС1, S

8 СС1, S

9 Сс1, S

10 СС1, 5

11. сс1 5

«Ирадуке ае качаете ее удовлетворяет и .

Благодаря исключению стадии перекристаллизации продукта-сырца из органического растворителя, отличного от применяемого на стадии синтеза, отпадает необходимость регенерации еще одного токсичного, легковоспламеняющегося растворителя, упрощается осадок отфильтровывают, промывают горячей водой (65+5 С), сушат горячим воздухом. Получают 124,0 г (70%)

2,2 -дигидрокси-3,3,5,5 -тетрахлордифенилсульфида. Т.пл. 182-4 С.

Найдено, Ж: S 9,05.

Вычислено, 7: $ 9,0.

Результаты опытов приведены в таблице (содержание 2,4-дихлорфенола 163 г, однохлористой серы 72 r).

t24л (70) !88 94

126 (71) 193-8

98 (54) 172-8

140,6(79) 183-4 технология и повышается безопасность процесса.

При обработке осадка продукта с серой раствором щелочи происходит их полное разделение, ввиду перехода продукта в водорастворимую натриевую .соль. Сера в этих условиях

1456416

15

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Рогулич - Техред Л.Олийнык Корректор Г.Решетник

Заказ 7526/20 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 практически нерастворима и легко удаляется фильтрованием. Вследствие этого устраняются потери продукта, имеющие место при перекристаллизации, 5 и увеличивается его выход до 797, против 507, уменьшается количество органических отходов.

Предлагаемый способ может быть осуществлен в промышленном масштабе.

Элементарная сера, образующаяся в качестве побочного продукта, получается достаточно чистой и может быть направлена на получение сероокиси углерода. Таким образом, предлагаемый способ получения 2,2 -дигидрокси-3,3,5,5 — тетрахлордифенилсульфида является малоотходным и удовлетворяет современным требованиям, предъявляемым вновь создаваемым процессам с точки зрения ресурсосбережения и охраны окружающей среды.

Формула изобретения

Способ выделения 2,? -дигидроксн-3,3,5,5 -тетрахлордифенилсульфида нз реакционной массы, полученной взаимодействием 2,4-дихлорфенола с одно" хлористой серой в среде хлорорганического растворителя в присутствии в качестве катализатора хлористого алюминия при 45-55 С, с использованием о минеральной кислоты, промывки водой и нагревания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и повышения безопасности процесса и увеличения выхода целевого продукта, осадок, полученный после фильтрования реакционной массы, обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия до рН 11-13, отфильтровывают, фильтрат подкисляют минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С, а выпавший в осадок целевой продукт промывают водой и сушат.