Способ количественного определения динезина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению динезина. Цель - повышение чувствительности и упрощение определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы цветореагентом - кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 3-5. Окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают водным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют. Относительная ошибка определения динезина в порошке составляет ±1,45%, а в таблетках ±1,98. Чувствительность определения в 7 раз выше, чем по известному способу. Способ исключает использование токсичных реагентов - дихлорэтана и НС1. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51! 4 G О! N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4274419/28-04 (22) 01.07.87 (46) 07.02.89. Бюл. Н- 5 (71) Каунасский медицинский институт (72) П.В.Вайнаускас (53) 543.42.063 (088.8) (56) 10-(2-Диэтнламиноэтил)фенотиазина гидрохлорид. Временная фармакопейная статья. 42-1280-79.

Авторское свидетельство СССР

У 726471, кл. G 01 N 21/02, 1980. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНЕЗИНА .(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению динезина.

Изобретение относится к способу количественного определения динезина и может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение определения.

Пример 1. Определение динезина.

В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора динезина (0,0240,12 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси (УБС) с рН 4,0, 2 мл 0,04X;ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз, Хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл О, 1н.

„.Я0„„1456854 И

Цель — повышение чувствительности и упрощение определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы цветореагентом — кислотным фиопетовым антрахиноновым красителем при рН 3-5. Окрашенный комплекс экстрагнруют хлороформом, экстракт обрабатывают водным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.

Относительная ошибка определения динезина в порошке составляет +1,45Х а в таблетках +1,98. Чувствительность определения в 7 раз выше, чем по известному способу. Способ исключает использование токсичных реагентов— дихлорэтана и НС1. 4 табл.

2 раствора гидроксида натрия, и встряхивают 10-!5 с. После отстаивания Ми фаз отделяют окрашенный щелочной рф раствор. Оптическую плотность окра- ф шенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра

КФК-2 (светофильтр при A = 590 +

+ 10 нм, кювета 20 мм) ° В качестве раствора сравнения берут О, 1 н. раст. вор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графика.

В делительные воронки вносят по 0,2;

0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора динезина, в 1 мл которого содержится О, 12 мг препарата. Затеи во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 4,0) до 8 мл, по

2 мл 0,04Х-ного раствора реагента, з

1456854

4 по 10 мл хлороформа и поступают, как наблюдается в пределах концентраций указано вышее. Используя полученные динезина 0,024-0,12 мг/мл. .значения оптической плотности, стро- В табл. 1 дана зависимость оптият калибровочный график. Подчиняе- ческой плотности окрашенных раствомость закону Бугера-Ламберта-Бера

5 ров от количества динезина.

Таблица 1

Взято динезина мл мг

Оптическая плотность

1 1 Ц9 Р

02 0024 018 020 019 019

0 4 0,048 0 37 0,37 0,38 0,37

0,6 0,072 0,53 0,54 0,54 0,54

О 8 0 096 О 68 О 70 О 71 О 70 (Взято Найде- сМетрологические — — —; — — - Ho %; характеристики г Э (Динезин в порошке*

0,01 0,71 99,07 х = 99,35

0,01 0,70 97,67 S =- 1,17

0,01 0,72 100,47 S „- = 0,52

D О 00012 g V р.100

С% — — — — — --"

1 45

D „. V à 0,1

0,01 0,71 99,07 Е „ = 1,44

0,01 0,72 100,47 А „„= +1,45 где D

Ост

Динезин в таблетках по О, 1

0,03 0,71 99,07 х = 99,63

0,03 0,72 100,47

0,03 0,70 97,67

0,03 0,73 101,86

0,03 0,71 99,07

S = 1,59

О, 00012

S-, = 0,71 — 1,97

Ар-л. = +1,98

1,0 0,12 0,86

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. 25

Hp и м е р 2. Количественное оп- ределение динезина в таблетках по

0,1.

Одну таблетку взвешивают (точная навеска).и измельчают. Берут около 30

0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4) .

В делительную воронку BHocRT 1 MJI раствора анализируемого препарата, 7 мл УБС (рН 4,0) и 2 мл 0,04%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации динезина в 40 таблетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле: оптическая плотность анализируемого раствора; оптическая плотность стандартного раствора динезина (D = 0,86 при содержании

0,12 мг/мл динезина); содержание динезина в 1 мл стандартного раствора; точная навеска исследуемой таблетки динезина; точная навеска измельченной массы таблетки динезина, взятая на анализ;

0,07 0,86 0,86

V — объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки динезина;

Ч „ — объем исследуемого раствора, взятый на анализ;

0,1 — количество динезина в исследуемой таблетке.

Оценка количественного определения динезина предлагаемым способом представлена в табл. 2.

Таблица 2

1456854

Продолжение табл.4 рН Взято

УБС 0,04Хного

D (среднее из

Взято динезина трех определений) мг раствора реагента, мл рН Взято

УБС )0,047 D (сред, .нее из трех on- 15 ределений) Взято динезина ного раство-!

:;ра ремл NI !

0,82

1,0 0,12

0,85

40

D (среднее из трех определе-. 45 ! ний) Взято дине-, Взято

, .0,04%,ного

1 раство,ра реагента, . Мл рН

УБС зина мл мг

10 012 4

100124

10 085 50

0 85

10 012 4

0,86

1,8

+ Точную навеску динезина (0,01 г) при определении его в порошке предлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анализа берут 1 мл полученного раствора.

Выбирают оптимальные условия количественного определения динезина.

В табл. 3 дана зависимость величины оптической плотности от рН УБС. 10

Т а блица 3

10 012 3 2 0 85

1001242 О, 86 25

10 012 5 2

1,0 0,12 6 2 0,80

ЗО

Из результатов, приведенных в табл. 3, следует, что ионный ассоциат динезина и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 3-5.

В табл. 4 дана зависимость величины оптической плотности от объема

0,047-ного раствора реагента.

Таблица 4

1,0 0,12 4 2,0 0,86

1,0 0,12 4 2,2 0,86

1,0 0,12 4 2,5 0,86

Из данных, приведенных в табл. 4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между динезином и

peareHToM необходимо прибавить 1,82,5 мл 0,04Х-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя.

Предлагаемый способ характеризуется высокой точностью — относительная ошибка определения динезина в порошке составляет +1,45Х а в таблетках +1,983. Предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью. Чувствительность определения динезина по предлагаемому способу в

7 раз выше, чем определение этого препарата по известному способу.

Способ исключает использование токсичных реагентов — дихлорэтана и соляной кислоты.

Формула изобретения

Способ количественного определения динезина, включаниций обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию окрашенного комплекса растворителем — хлорированным низшим углеводородом и фотометрирование, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и уп- рощения определения, в качестве цветореагента используют кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель, обработку красителем ведут при рН 35, в качестве растворителя используют хлороформ, экстракт обрабатывают вбд ным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.