Способ получения -формы оксигидроокиси железа

 

k

Н. Г. Рослякова, H. А, Степанова, g. Г." Ййвельи С. И. Кольцов

)

ЛенинГрадский ардена Октябрьской Революций н ордена

Трудового Красного Знамени технологически институт-- им. Ленсовета (22) Авторы изобретения

{7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ д -ФОРМЫ ОКСИГИДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к технологии получения высокодисперсных гидро оксисоединений железа, которые широко используются как катализаторы, сорбенты, магнитные материалы и для .получения феррнтов.

Известен способ получения гидроокиси железа, основанный на осаждении ее из раствора азотнокислого железа (111) амчиаком С1 .

Однако этот способ не позволяет получить 8-форму гидроокиси железа.

Известен также способ получения

6"формы оксигидроокисн железа, заключающийся в осаждении раствора соИ лей железа FeC1> и FeSOp щелочами

NaOH и КОН с последующим быстрым окислением полученной гидроокиси железа (11) перекисью водорода 523 .

М

Недостаток данного способа состоит в том, что он не обеспечивает однозначный фазовый состав продукта ввиду наличия в нем примеси d Fe00H, 2

При этом Ф Fe00H загрязнена ионами щелочных металлов.

Кроме того, недостаточно удобно в эксплуатации и использование по данному способу легкоокнсляющихся на воздухе солей двухвапентного железа и перекиси водорода, хранение которой сопряжено с трудностями.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в 8 -форме оксигидроокиси железа.

Поставленная . цель достигается тем, что согласно способу получ ния

Amрмы оксигидроокиси железа из раст вора в качестве исходного раствора используют продукт растворения железосодержащнх растворов в азотной кислоте при 20-30 Ñ и рН 1-2 и осаждение ведут водньию раствором аюжака °

При этом указанные железосодержащие отходы берут в виде железных или стальнык стружек.

Сущность способа заключается в слв" дующем °

Формула изобретения

3 8569 ,. Желеэосодержащие стружки подверга-. ют быстрой обработке 307.-ной азотной кислотой, взятой с недостатком против стехнометрнческого количества, при

20-30 С, IlpH 3TOM.IIpOHCXOpHT OdpSSO ,вание геля полимерного оксинитрата железа (!1, 1!!).Повышение температуры обработки стружек азотной кислотой до 5(PC приводит к загрязнению образующейся в процессе дальнейшей пере- lo работки д геООН, g ГеООН, температура нище 20ОС неэффективна для растворения, рН сусцензии в конце обработки стружек азотной кислотой составля" ет 1-2. Интервал конечного при раст- 15 воренин рН определяет наличие в продукте осаждения как !1 валентного, так и Ш валентного железа. Последую" щая обработка геля оксинитрата желеэз на воздухе аммиаком при интенсив- zo ном церемешивании приводит к окисле"

1! нию - Fe и Реш с образованием укаэанной О -сгруктуры. Аммиак берется в избытке, стадию нейтрализации, аммиаком проводят при 20-30 С. 2s ..Данное изобретение обеспечивает получение оксигидроокнси железа, полностью состоящей из д -формы, что нодтаерждается данными рентгенофазового анализа. 30

П р и м е.р 1. 10 r стальных стружек обрабатывают 50 мл ЗОЖ-ной НВОСУ„.

Исходную смесь слегка подогревают до 30-350С, после чего реакция протекает,со значительной скоростью и для 3s компенсации выделяющегося тепла реак-. ционную смесь охлащцают, добавляя холодную дисгиллированную воду, рН суспензии в конце растворения 1-2.

Затем полученную суспензию нейтрали- 40 эуют 15Х-ныл раствором аммиака NH до рН в конце осаждения 9,0. Выпав«шую оксигидроокись железа отмывают от ионов йО Полученный продукт идеитифицируют как Ю-Fe00H с помощью фи- 45 вико-химических исследований: термографии, ИК-спектроскопии и рентгенов94 4. ского фазового анализа. Высушенный на воздухе образец O -FeOÎH имеет рентгенограмму с размытыми линиями.

Наиболее интенсивные линии соответствуют межплоскостным расстояниям

2,55; 2,22; 1,47. Получения/ -FeOOH обладает черным цветом.. Удельная намагниченность насыщения д-Fe00H составляет 22+3 Гс.см /г.

Данное изобретение повышает экономичность процесса получения d --формы оксигидроокиси железа за счет устранения необходимости использования дефицитных соединений — соли железа (!1) и перекиси водорода и ускоряет его вследствие непосредственного воздействия на активный оксинитрат, полученный при растворении железосодержащих отходов щелочи без необходимости отдельной операции окисления соединения двухвалентного железа.

Способ получения о -формы оксигидроокиси железа, включающий осаждение раствора солей железа щелочью, о т л и- ч а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве исходного раствора используют продукт растворения железосодержащих отходов в азотной кислоте при 20-30оС .до рН 1-2 и осаждение проводят вод- .ным раствором аммиака.

2. Способ по п. l, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что щелезосодержащие отходы берут в виде железных или стальных стружек.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 . .Авторское свидетельство СССР

Р 291878, кл. С 0.1 С 49/06, 1969.

2. Чалый В.П. Гидроокнсн метал,лов. Киев, "Наукова думка", 1972, с. 245.

КорректорM Демчук

Подписное

r 8

Филиал ППП Патент, г Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Л. Романцева

Редактор С. Патрушева Temper Ж.Кастелевич

Заказ 7120730 Тираж 505

ВНИИПИ.. Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосквад Ж-35 Раушская наб. . 4/5