Способ количественного определения цинка

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для высокочувствительного определения цинка в особо чистых ве-г ществах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения цинка. Способ заключается в том, что цинк переводят в комплексное соединение с тетрафенилпорфином в среде диметилформамида с добавкой уксусной кислоты с концентрацией 15-25 об.%е при нагревании до 140-145 С с последующей регистрацией интенсивности .люминесценции образовавшегося комплекса при 600 нм. Предел обнаружения цинка 0,005 мкг/мп (5-10- %). Огоеделению не мешает 10-кратный избыток кадмия. 1 табл. i (/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 А1

091 (И1

15@ 4 G 01 Н 31/22, 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4210228/23-26

1 (22) 16.03.87 (46) 15.02.89. Бюл. У 6 (71) Всесоюзный научно-исследов ательский институт химических реактивов и особо чистых веществ "ИРКА" (72) О.А.Факеева, А.Г.Степанова, Е.А.Соловьев, Л.В.Васильева, Г.Б. Мар ави н и Г. В. По номар ев (53) 546.47:543.426 (088.8) (56) Божевольнов Е.А,Люминесцентный анализ неорганических веществ.

М.: Химия, 1966, с. 260-265.

Факеева О.А. и др. Люминесцентный метод осуществления цинка тетрапиридилпорфином. — Журн. аналит.хймии, 1986, т. 41, Р 6, с, 1035-1039. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДКЛЕНИЯ ЦИНКА

Изобретение относится к аналитической химии, в -частности к люминес- . центному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для выоокочувствительного определе.ния цинка в особо чистых веществах, Цель изобретения — снижение предела обнаружения цинка.

Пример, Определение цинка во фтористоводородной кислоте. В два тигля из стеклоуглерода помещают по 10,0 г анализируемого вещества.

В один из тиглей добавляют 0,05 мкг цинка и выпаривают досуха на водяной бане, Сухие остатки обрабатывают

0,9 мп диметилформамида (ДФМА), до(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть испопь" зовано для высокочувствительного определения цинка в особо чистых ве ществах, Целью изобретения является снижение предела обнаружения цинка.

Способ заключается в том, что цинк переводят в комппексное соединение с тетрафенилпорфином в среде диметилформамида с добавкой уксусной кислоты с концентрацией 15-25 o6,% . при о нагревании до 140-145 С с последующей регистрацией интенсивности люминесценции образовавшегося комплекса при 600 нм. Предел обнаружения

-т цинка 0,005 мкг/мп (5 ° 10 %). Орределению не мешает 10-кратный избыток кадмия, 1 табл.

2 бавляют по 0,1 мп 2,5 10 4М тетрафенилпорфина (Н ТФП), после чего тигли закрывают крышками и помещают в термостат с температурой 140-145 С. Через 7-10 мин тигли вынимают, охлаждают, добавляют по 0,2 мл концентрированной уксусной кислоты и через

10-15 мин измеряют интенсивность низкотемпературной (-196 С) люминесценции при 600 нм, возбуждаемой излучением ртутно-кварцевой лампы со светофильтром, выделяю|зим линию

436 нм.

Содержание цинка (Х,%) рассчитывают по формуле з

1458817

«У . С, 10-4 лексное соединение с органическим (z,-r,) а реагентом из класса порфиринов в кислой среде при нагревании с пос- ° несце"ц"и а" а"из"РУ люминесценции образовавшегося компемого РаствоРа, лекса, отличающийся тем раствора с добавкой

) ° что, с целью снижения предела обнацинка и контрольцр ружения) в качестве органического го раствора; соот- 10 ре агентa используют тетрафенилпор фин, а комплексообразов ание осуществляют в среде диметилформамида с пенно о цинка) "кгпв добкой уксусной алло с концент6 навеска кислоты,г. Рацией 15-25 обД при 140-145 С, å í í î i î è ê à t ° î «î à ° l

Введено цинка, . мкг

Содержание

СН СООН, об.7. айдено инка, Темпе- ратура, оС

0,10

0,02

0,10

130

0,06

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

80.Составитель А,Разяпов

Техр ед Л. Олийнык

Корректор И)шулла

Редактор С.Лисина

Заказ 366/50 Тиррж 788 Подписное

BHHHHH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты анализа. при . n, 5, P 0,95; Х 3 ° 10 Х) S 0)7 ° 10 X.

В та6лице приведены эксперимен-. тальные результаты, свидетельствующие о достижении цели изобретения в зависимости от сосТава реакционной среды (концентрации уксусной кисло20 ты) и температуры процесса комплексообр аз ов ания.

Экспериментальная проверка способа показала также, что и оптималь25 ные количества органического реагента (Н ТФП) составляют величину

2 10 — 5 10 М.

Использование предлагаемого способа обеспечивает снижение предела обнаружения цинка до 0,005 мкг/мл (в известном способе - 0,05 мкг/мл) в присутствии 10-кратного избытка к адмия °

Формула изобр ет ения

Способ количественного определе,. 0,10 ния цинка путем перевода его в комп;

140 0,22

140 0,09

145 0,12

145 0,11

145 0,10

145 0,06

150 0,08 . 150 0,02