Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости

 

Изобретение относится к хроматографическим метйдам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться,например , в атомной энергетике. Цель : изобретения - снижение предела обнаружения анализируемых газов. В способе уменьшают степень разбавления анализируемых газов газом-носителем. Десорбцию газов проводят с помощью Пара фильтруемой жидкости с последующим его удалением из потока .газаносителя. 1 табл..

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК..SU„„3459450 A 2 (51) 5 G 01 N 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

Г06УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПР ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

/ (46) 07.01. 91. Бюл. ¹ 1 (61) ) 038874 (21) 4275982/25 (22) 06,07 ° 87 (72) M.Ô.Ãóìåðîâ и О.В,Родников (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1.038.874, кл. G 01 N 30/06, 1986е (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ, PACTBOPEHHMX В ЖИДКОСТИ (57) Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, а

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, а имен но к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться, напри мер, в атомной энергетике, и являет ся дополнителъным к авт.св.91038874 °

Цель изобретения — снижение пре- дела обнаружения анализируемых га- зов б

Так как анализируемые газы посту пают в разделительную колонку хроматографа в минимальном объеме rasaносителя, повышается концентрация анализируемых компонентов и снижает ся предел их обнаружения, Проведение десорбции газоа с помощью анализируемой .жидкости сходно с извлечением растворенных газов иэ жидкости при кипячении или вакуумировании жидкости. Однако в предлагаемом способе анализируемые газы десорбируются не из жидкости, а из пор сорбента, заполненных парами жидфос ти, и десорбция газов достигается именно к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться,например, в атомной энергетике. Цель изобретения — снижение предела обнаружения анализируемых газов. В способе уменьшают степень разбавления анализируемых газов газом-носителем.

Десорбцию газов проводят с помощью пара фнльтруемой жидкости с последующим его удалением из потока .газаносителя. 1 табл. выносом их с помощью пара анализируемой жидкости. с

В первом варианте поглощенные при . фильтрации пробы жидкости анализируемые газы десорбируют при повьппенной температуре, когда давление пара оставшейся на сорбенте жидкости становится близким к. обычно при.,меняемому давлению газа-носителя на входе в хроматографическую колонку .(0,13 — 0,20 МПа).

Во втором варианте выполнения способа поглощенные анализируемые. газы . десорбируют при .более низких температурах, например при комнатной, но, давление rasa-носителя при десорбцин приближают к давлению пара анализируемой жидкости при этой температуре, Давление пара анализируемой жидкости находят в справочных изданиях, В обоих случаях сводится к минит муму разбавление анализируемых газов газом-носителем при десорбции за счет того, что газы десорбируются

450 4 мосферного) путем подсоединения выхода детектора к источнику ваку ма, Остальные операции н условия те е, что и в примере °

В таблице приведены значения высот хроматографического пика кислорода при его концентрации в воде 3 мл/л в зависимости от соответствия давлеlQ ния rasa-носителя на входе в колонку и давления пара при десорбции, 3 1459 в основном потоком ара жидкости,который. затем улавливается. Благодаря этому снижается предел обнаружения анализируемых газов, Пример 1, При необходимости определения в воде концентрации кис .лорода, азота и водорода фильтруют через колонку с сорбентом пробу воды, Затем подсоединяют колонку к источнику газа-носителя (гелия), с помощью которого десорбированные анализируемые газы поступают.через осушитепь в разделительную колонку хроматографа, где происходит их разделение на цеолитах GaAs и детектирование катарометром. Измеряют плошадь хромато, графических пиков анализируемых компонентов, находят количество rasa в .

:пробе (метод абсолютной калибровки1 и, соотнеся найденные количества ана-, лизируемых компонентов к объему про,.пущенной пробы, находят концентрации ;компонентов в пробе воды. фильтрацию о пробы воды проводят при 90 С через ,колонку объемом 20 см, заполненную

:силанизированным силикагелем с раз.мером гранул 0,4-1,0 мм . Объем про,пущенной пробы воды 200 мп, расход .пробы не более 50 см /мин, Десорбцию . о

;проводят при 1!О С и давлении газа носителя на входе в колонку 0,15 Mla..

Пример 2. Фильтрацию пробы

,воды и десорбцию поглощенных газов.

-;проводят.при постоянной температуре о

;90 С, однако давление газа-носителя

;на входе в колонку.с. сорбентом уста-, навливают равным 0,07 МПа (нике ат I:

Эффективность способа заключает" ся в снижении предела обнаружения анализируемых ганов.

Формул а иэ обретения ъ Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости . О по авт.св. У !038874, о т л и —, ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализируемых газов путем уменьшения степени их разбавления газом-носителем, .

35 десорбцию газов проводят с помощью пара фильтруемой жидкости с последующим его удалением из потока газаносителя.

Как видно из приведенной таблицы, высота хроматограЬического пика .ана15 лизируемого компонента возрастает по мере сближения давлений rasa-носителя и пара воды, т.е, по мере воз-, растания вклада пара в десорбционный поток. Следовательно, снижается пре20 дел обнаружения анапиэируемых газов.

0,0023

0,032

0 15

0,15

0, 011

0,15

0,146

0,0023

0 ° 15

0,032

0,071

5, 0,072

6 0,072

1 0,072

20 1,0

70 1,6

90 2,8

ll0 5,5

20 l 9

70 5,0

90 9,7