Способ получения безводного гексахлор-титаната аммония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТЬРСКЬМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ 11>833532

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 110779 (21) 2791358/23-26 (51)М. Кл З

С 01 С 23/02 с присоединением заявки HP(23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 667.622; .118.2(088.8) Опубликовано 300581

Дата опубликования описания 3Q05.81 (72) Авторы изобретения

Д.И. Медведев и A.Á. Бутылин

Белорусский технологический институт им С.М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ГЕКСАХЛОРТИТАНАТА АММОНИЯ

Изобретение относится к получени>т двойных хлоридов титана и аммония, которые применяются при получении защитных покрытий на металлах методом термодиффуэионного насыщения.

Известен способ получения гексахлортитаната аммония путем разложения при температуре 350 С продуктов аммонолиза четыреххлористого титана, синтезированных при комнатной температуре (1).

Недостатками данного -способа являются низкий выход продукта и низкая

его чистота.

Известен способ получения гекса- 15 хлортитаната аммония, включат;его проведение процесса вначале при 280оС и давлении 8-18 атм, а затем при

410 С при этом >ке давлении в течение, 5 сут..Выход продукта составляет 80- ?0

90 Ъ (2) .

Недостатками известного способа являются относительно невысокий выход продукта, а также его многостадийность. 25

Цель изобретения — получение гексахлортйтаната аммония с выходом близким к 100Ъ в одностадийном процессе.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при атмос- 3О ферном давлении и температуре 300400 С при мольном отношении хлористого аммония к четыреххлорнстому титану 2:2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при

250-300 С фильтре.

При этом получают продукт с выходом 88-95% от теории в одностадийном процессе за время около 5-10 с.

Нижний интервал температуры, при котором проводят процесс (300 С), объясняется температурой летучести хлористого аммония, выше 400сС проводить процесс нецелесообразно изза увеличения энергозатрат.

При отношении хлористого аммония к четыреххлористому титану менее

2 происходит проскок четыреххлористоро титана, что снижает выход гексахлортитаната аммония, а при отношении более 2,2 происходит загрязнение продукта на фильтре хлористым аммонием.

Температура фильтра 250-300 С является оптимальной и связана не только с осаждением гексахлортитаната аммония на нем, но и позволяет избе>кать загрязнений гексахлортитаната аммония непрореагировавшими исходными компонентами.

833532

Пример 3. Гексахлортитанат аммония получают., как описано в примере 1. Соотношение Реагирующих компонентов ИН@Сl/ТiС1 равно 2,1.

Температура в реакторе 350 С. Температура фильтра, 275 С.

Химический состав продукта,В:

Ti 15,9, С1 71,6 и N 9,7.

Выход — 953.

Формула изобретения

Составитель A..Ñàïðûêéí

Редактор В. Матюхина 7:ехред 3. Фанта КоРРектоР Г. Решетник

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3907/18

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В качестве фильтратов используют фильтры из стеклоткани и электрофильтры степень очистки на которых составляет 99,5-99,85.

Пример 1. Из доэатора тетрахлортитаната подают в испаритель мгновенного действия. Раскод ТiСlp

34 r/÷. Образовавшиеся пары по трубке поступают в реактор, температура которого составляет 300 С. Подачу в реактор хлористого аммония осуществляют по обогреваемой нихромовой .спиралью трубе при помощи гаэоносителя. Расход йН4С1 19 г/ч.

Исходные реагенты в молярном соотношении ННдС1 /TiÑ14 равно 2,0 взаимодействует на выходе .из горел- 15 ки, а образовавшиеся продукты реакции осаждают на фильтре из стеклоткани при 250 . Химический состав образовавшегося продукта, %: Ti 15,6;

Сl 71,5 и и 10,0 ° 20

Рассчитано для (НН4) Тi С1,В:

Yi 16,1; C l 71,7 и и 9,4..

Выход (йН,() Т i С!6 88Ъ.

Пример 2. Гексахлортитанат аммония получают как описано в примере 1. Соотношение реагирующих компонентов йНАС1/TiС14 равно

2,2. Температура в реакторе 400ОС.

Температура фильтра 300 С.

Химический состав продукта,Ф:

Т1 1519; Сl 71,6 H N 9ю8 °

Выход — 95% .

Способ получения безводного гексахлортитаната аммония, включающий нагревание четиреххлористого титана с хлористым аммонием, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, а также повышения выхода продукта, процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 300-400ОС при мольном отношении хлористого аммония к четыреххлорис-. тому титану 2г2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при 250-300 С фильтре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лучинский Г.П. Химия титана..

М., "Химия", 1971, с. 258.

2. Лучинский Г.П. Четыреххлористый титан. N., "Оборонгиэ", 1939, с. 40 (прототип).