Способ получения гексафтортитанатакалия

 

ОПИС НИЕ

ИЗОбРЕТЕНИЯ i 8I9O62

Сева Ссеетскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.04.79 (2) ) 2752354/22-02 (51 ) М. Кл.3

С 01 С 23/02 с присоединением заявки №вЂ”

Гесударстеееный кемнтет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.81 ве ленам нзебаетеннй н еткрытнй (53) УДК 546.822/824 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

В. H. Плахотник, И. Л. Гуливец и Н. В. Кривенко

Днепропетровский институт инженеров железнодорожного транспорта им. М. И. Калинина /

I ! (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАФТОРТИТАНАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к химии и металлургии титана и может быть использовано для получения модифицирующих добавок, в применяемых в металлургии спецсплавах, например алюминиевых для автомобильной промышленности.

Известные способы получения гексафтор титаната калия, заключающиеся в прямом высокотемпературном спекании исходных компонентов (1) энергоемки и характеризуются невысоким выходом и качеством продукта.

Известен способ получения гексафтортитаната калия, включающий приготовление титанофтористоводородной кислоты и последующую нейтрализацию ее гидроокисью калия с получением осадка гексафтортитаната калия, его промывку, кристаллизацию и сушку 12).

Наиболее длительной и трудоемкой частью этого способа является первая стадия, где в качестве исходных продуктов используют двуокись титана марки А-1 и газообразный фтористый водород, который подают в водную взвесь двуокиси титана путем барботажа. В реактор, заполненный до необходимого уровня дистиллированной водой, порциями вводится двуокись титана марки А-1 при перемешивании. После загрузки первой порции в реактор подают га2 зообразный фтористый водород, регулируя скорость его введения таким образом, чтобы температура в реакторе в течение двух часов поднялась до 50 С. После окончания фторирования первой порции пульпу перемешивают 3 час, отбирают пробу на анализ и при отсутствии избыточной плавиковой кислоты продолжают последовательные операции фторирования и анализа до со10 держания 1,5 — 2% избытка плавиковой кислоты, Затем проводят загрузку второй порции двуокиси титана и повторяют операции фторирования и анализа.

Аналогичным образом проводят загруз 5 ку и фторирование еще девяти порций двуокиси титана, после чего пульпу перемешивают 12 — 24 час, отбирая и анализируя пробы через каждые 6 час. В случае стабилизации состава и при наличии 2% избы20 точной плавиковой кислоты прекращают перемешивание и отстаиваюткислоту в течение 12 час, снижая температуру в реакторе до 10 — 15 С. Нерастворившуюся часть отделяют от раствора, и полученный раствор

25 титанофтористоводородной кислоты нейтрализуют гидрооксидом калия при 50 С до рН около 1,5, Затем пульпу перемешивают

2 — 4 час, понижают температуру до 20 С и выдерживают 4 — 6 час для более полного зп выделения осадка. Отстоявшийся маточник

8I9062

Составитель Н. Новиков

Техред И. Заболотнова

Рсдактор Е. Братчикова

Корректор Н. Федорова

Изд. № 279 Тираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий ! 13035. Москва, Ж,-35, Раушская, наб.. д. 4/5

Заказ 2393

Подписное

Загорская типография Уир иолиграфиздзта Мособлисиолкомз

3 декантируют и после центрифугирования сливают в канализацию. Промывают в аппарате осадок 2 — 3 раза дистиллированной водой декантацией, затем пульпу центрифугируют, а отжатые и промытые кристаллы сушат прн 100 — 110"С в течение 24 час.

К недостаткам существующего способа следуст прежде всего отнести очень высокую длительность и трудоемкость стадии синтеза титанофтористоводородной кисло-ты, занимающей 150 — 200 час.

Это связано с медленным протеканием процесса взаимодействия двуокиси титана и плавиковой кислоты. Особенно резко процесс замедляется в конце реакции, когда 15 при наличии двуокиси титана и одновременно избыточной плавиковой кислоты идет трудоемкая доводка состава, сопровождаемая многочисленными анализами. Кроме этого, наличие взвеси двуокиси титана, ко- 20 торая до конца так и не растворяется, вызывает ряд дополнительных трудностей, связанных с опасностью ее перехода на стадию нейтрализации и попадания, таким образом, в целевой продукт. 25

Целью изобретения является упрощение процесса получения гексафтортитаната ка.лия, повышение качества продукта и уменьшение вредных выбросов.

Поставленная цель достигается тем, что приготовление титанофтористоводородной кислоты осуществляют введением гидратированной двуокиси титана в раствор плавиковой кислоты, кристаллизацию ведут до

30 — 40, а сушку осадка проводят при З5

135 †1 С.

Сущность способа заключается в том, что гидратированная аморфная двуокись титана более активно, примерно и 1000 раз, взаимодействует с плавиковой кислотой, 40 чем рутильная или анатазная ее модификация.

Гидратированная двуокись титана является весьма доступным сырьем, она представляет собой промежуточный продукт в 45 технологических циклах получения всех марок двуокиси титана, в том числе и марки ,А-1.

Поскольку важным показателем качест4 ва гексафтортитаната калия является остаточное содержание в нем воды (не более

0,04%), сушку полученного продукта необходимо вести не при 110 С, как в известном способе, а при 135 †1 С.

Пример. К 50 г 46о/, плавиковой кислоты прибавляют 39,4 г гидратированной двуокиси титана с содержанием двуокиси

37,66% (по массе). После полного растворения, продолжающегося несколько минут, получено 89,4 r 33,45 70-ной титанофтористоводородной кислоты. Взвесь двуокиси титана в кислоте отсутствует. После фильтрации и охлаждения к кислоте прибавляют порциями 68 мл 30%-ного раствора гидрооксида калия при пер емешивании до рН = 1,5. Смесь охлаждают до 35 С, выпавшие кристаллы отделяют на пуч-фильтре, промывают 200 мл воды и высушивают при 140+5 С. Получено 31,84 г гексафтортитаната калия с содержанием основного вещества 99,2 /о.

Использование изобретения позволяет сократить продолжительность процесса с

200 до 1,5 — 2 час.

Формула изобретения

Способ получения гексафтортитаната калия, включающий приготовление титанофтористоводородной кислоты и последующую нейтрализацию ее гидрооксидом калия с получением осадка гексафтортитаната калия, его промывку, кристаллизацию и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения качества продукта и уменьшения вредных выбросов приготовление титанофтористоводородной кислоты осуществляют введением гидратированной двуокиси титана в раствор плавиковой кислоты, кристаллизацию ведут до 30 — 40 С, а сушку осадка проводят при

135 †1 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Киндяков Н. С., Рубаилова К. М. Трубы Гиредмета № 1, 1959, с. 633.

2. Харченко А. П. и др. «Отчет 402-68-71, МХП СССР, ПФ ГИПХ», 1972.