Способ получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава. С целью упрощения процесса за счет исключения высоких температур и снижения трудозатрат осаждение фторидов щелочноземельных металлов эвтектичес кого состава ведут при подаче суспензии реагентов во фтористоводородную кислоту со скоростью 150-200 . Полученный продукт в дисперсном виде может быть использован непосредствен- § но в производстве электрощетных композиций. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) С 01 Р ll/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .

ПО ЯЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3988497/31-26 (22) 22. 10. 85 (46) 07.10.88. БюлУ 37 (71) Институт химии им. В.Н.Никитина (72) Д.Д.Икрами, М.Х.Хаитова, А,С.Парамзин, М.К.Ибрагимова и С.О.Орипов (53) 661.482(088.8) (56) Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.: Госхимиздат, 1955, с.698-702.

Бережная В.Т. и др. Тройная сис тема из фторидов магния, кальция и бария.- Ж. неорганической химии, т..6, вып.9, 1961, с.2136. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ ШЕЛОЧНОЗЕИЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ ЭВТЕКТИЧЕСКОГО

СОСТАВА (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава. С целью упрощения процесса за счет исключения высоких температур и снижения трудозатрат осаждение фторидов щелочноземельных металлов эвтектнческого состава ведут при подаче суспензни реагентов во ATopHcтоводородную кислоту со скоростью 150-200 см /ч.

Полученный продукт в дисперсном виде может быть использован непосредствен- ф но в производстве электрощетных композиций. 1 табл.

1428700

Изобретение относится к неоргани- ческой химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземелъных металлов эвтектического состава.

Цель изобретения - упрощение про-, цесса за счет проведения его в вод" ном растворе при нормальных условиях.

Пример 1. Синтез фторидов . кальция, бария и магния эвтектичес . кого состава.

В реактор из фторопласта-4 емкостью 8 л заливают 861,55 мл 47Х-ного раствора фтористоводородной кислоты; 15

167,95 r CACO» 825,15 r BaCO>, 84,65 г MgO, тщательно перемешивают и готовят жидкую суспензию с водой в соотношении Т:Ж = 1:2-3. Добавку пульпы в кислоту производят при пере-20 мешивании тефлоновой мешалкой со скоростью смешения растворов 150200 мл/ч. Реакционную смесь отстаивают в течение 12-15 ч до полного раз-: деления жидкой и твердой фаз, после 25 чего маточный раствор декантируют. а

Осадок обрабатывают 1,5-2 л 5-6%-ного раствора фтористого водорода при пе- ремешивании в течение 5-6 ч. Далее обработку ведут 1,5-2 л кипящей воды Зр для удаления избытка HF и центрифугируют. Осадок заливают 1-1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и оставляют на 48-50 ч. Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванноч-35 ку и сушат под инфракрасной лампой при 100-110 С до воздушно-сухого состояния. Порошок в платиновых чашках с крышками помещают в никелевый реактор, ставят в муфельную печь, нагревают до 300-400 С со скоростью о

5 /мин, выдерживают при этой температуре в эксикаторе и упаковывают в герметичные полиэтиленовые мешки.

В результате взаимодействия ðåàгентов получают порошок, содержащий

21 мол.% CaF, 52 мол.Х BaF u

27 мол.X MgF< эвтектического состава.

П р и м е.р 2.Синтез фторидов кальция, бария, лития (Салоп -BaF< -LiF) эвтекти- 50 ческого состава.

В реактор из фторопласта-4 заливают 983,42 мл 4%"ного раствора фтористоводородной кислоты, 339,72 г СаСО>, 629,34 г ВаСО» 249,03 г Li. СОэ, тщательно перемешивают и готовят, жидкую суспензию с водой в соотношении:

Т:Ж = 1".3. Скорость подачи суспензии

180 см /ч. Время отстаивания 12 ч. э

Маточный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5Х-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют. Осадок заливают l 5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч. Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванночку и сушат под инфракрасной лампой при 100 С. Прокачку ведут в платиновых чашках с крьппками при

400 С со скоростью 5 /мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин, Пример 3. Синтез фторидов кальция, бария, натрия (CaF -BaF

NaF) эвтектического состава.

В реактор из фторопласта-4 заливают 72,418 мл 47Х-ного раствора фтористоводородной кислоты, 346,54 г СаСО

662,48 г ВаСОэ, 178,18 г Na C09, тщательно перемешивают и готовят жидкую. суспензию с водой в соотношении

Т:Ж = 1:3. Скорость подачи суспензии

180 см /ч. Время отстаивания 12 ч. Маэ точный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют. Осадок заливают

1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч.. Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванночку и сушат под инфракрасной лампой при 100 С. Прокалку ведут в платио новых чашках с крышками при 400 С со скоростью 5 С/мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин.

Полученные предложенным способом смеси фторидов щелочноземельных, металлов эвтектического состава используются без измельчения в производстве электрощетных композиций.

Изностные характеристики данных композиций в 1,5-2 раза превосходят из вестный уровень техники.

В таблице отражены результаты по образованию фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава в зависимости от скорости подачи суспензии в раствор кислоты.

Реализация предложенного способа позволяет получать смесь фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава высокого качества при исключении высоких температур и больших трудозатрат.

Образуется целевой продукт, Кристаллоопно с низкой скоростью тический и осикдения рентгенофаэовый

140

150 Образуется целевой продукт

170 и

200

Обраъуется механическая смесь индивидуальных фторидов щелочноземельных . металлов

210

Составитель В.Гродзовская

Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Король

Редактор С.Патрушева

Тиран 446 Заказ 5091/25

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.. Уагород, ул. Проектная, .4

14

Формула изобретения, Способ получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава, включающий смешение исходных веществ, отличающийся

28700 тем, что, с целью упрощения процесса, на смешение с фтористоводородной ккс .-лотой подают суспензню соединений и е.лочноземельных металлов при скорости ее подачи. 150-200 см /ч.