Способ определения фосфорсодержащих комплексонов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств фосфорсодержащих комплексов (ФК) в природных и технических объектах. Цель изобретения - повышение селективности определения ФК. В способе определения ФК измеряют светопоглощение комплексов ФК с (3-5)х10<SP POS="POST">-</SP>4 MFE (III) при рН от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5)х10<SP POS="POST">-</SP>3 М фторид-ионов на длине волны 270 нм. 4 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

52 А1 (191 (ll) (50 4 G 01 N 21/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4289522/23-25 (22) 24.07.87 (46) 23.04.89. Бюл. Р 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) С.У.Крейнгольд и Г.В.Зыкова (53) 543.422.4(088.8) (56) Реактивы и особо чистые вещества. Труды ИРЕА. — M. ИРЕА, 1975, вып. 37, с. 174-177.

Маклакова В.П., Рычкова В.И. Заводская лаборатория, 1980, т. 46, В 10, с. 896-897.

Изобретеьие относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств фосфорсодержащих комплексонов (ФК) в природных и технических объектах.

Цель изобретения — повышение селективности определения фосфорсодержащих комплексонов.

На фиг. 1 представлена зависимость оптической плотности А определяемого комплекса от рН раствора (C Fe(„, ) -4 х х.10 М, С .-<-2 10 М, где С вЂ” концентрация); на фиг. 2 — зависимость оптической плотности А раствора от концентрации Fe (III) (рН 2-3, C — 2

«10 К); на фиг.3 — зависимость опти— э / ° ческой плотности А от концентрации

1,1,1-оксиэтилендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (V=25 мл; 1= 5 см; рН 2-3;

С„--2 10 М) при различных концентра" циях Fe (1ТХ); на фиг. 4 — зависи(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ K0M2IEKCOHOH (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств фосфорсодержащих комплексов (ФК) в природных и технических объектах. Цель изобретения — повышение селективности определения еК. В способе определения ФК измеряют светопоглощение комплексов ФК с (3-5) 10 .",Ре (III) при рН от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5)"

«10 M фторид-ионов на длине волны

270 нм. 4 ил., 1 табл.

2 мость оптической плотности А от концентрации фторид-ионов (рН 2,8;

10-4 M)

Зависимость А от рН (фиг. 1): при

С0 (=1 ° 10 M — кривая 1; при С0

-4

=0 — кривая 2; дифференциальная кривая 3.

Зависимость А от С (фиг. 2): при

С =1 10 1 à — кривая 41 С0 =0 крйвая 5; дифференциальная кривая 6.

Зависимость А от С0 А Р (фиг. 3):, -4

IIpH C рр(яп = 1 10 1 — кривая 7; при

С е(ю1 =2 ° 10 M — кривая 8; при C «„,> =

=4 10 К вЂ” кРиваЯ 9; пРи С г,(яЛ =6" ю 10 М вЂ” кривая 10.

Зависимость А от С,- (фиг. 4): при

С„ =6 10 И вЂ” кривая 11, где НТФ

-э нитрилотри(метиленфосфоновая) кислота; при С„,, =0 — кривая 12; дифференциальная кривая 13.

Пример 1. Определение 2-оксиI

1,3-пропандиамин — N N N N -тетра(ме1474523

55 тиленфосфоновой) кислоты (ДПФ) в прироцных водах.

В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и 1 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/

/мп, добавляют 1 К раствор хлорной кислоты до значения РН контролируемого по РН-метру, равного 1, вводят

20 мл природной анализируемой воды, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по контрольному раствору, не содержащему ДПФ. Содержание

ДПФ определяют по предварительно по" строенному градуировочному графику.

В четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,5 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 M раствор хлорной кислоты до значения РН, равного

1, вводят соответственно 0 5 1,0;

2,0; 4,0 мл раствора с массовой Kohцентрацией ДПФ 50 мкг/мл, доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В анализируемой природной воде найдено (1,5+0,1) мг/л

ДПФ.

Пример 2. Определение ОЭДФ в растворе комплекса Pe (III) — ОЭДФ (микроудобрение).

Отбирают 1,00 мл анализируемого препарата, содержащего 100 г/л ОЭДФ и 28 г/л Pe (III), приливают в колбу на 1 л и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки. Из колбы отбирают 1,00 мп полученного раствора, переносят в мерную колбу на

25 мл, приливают 0,6 мп раствора

Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и

1,25 раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по контрольному раствору, не содержащему ОЭЦФ. Содержание ОЭД(Р определяют по предварительно построенному графику, для чего в четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,63 мл раствора .Fe (III) с концентрацией 1,00 мг/мл, и 1,25 мл

Раствора фторидов с концентрацией

1 мг/мл вводят соответственно 0 5

1,0; 1,5; 2,0 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 100 мкг/мл; доводят объем растворов водой до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В образце комплекса Fe (III) — ОЭДФ (микроудобрение) найдено 105- 5 г/л ОЭДФ (P=0,95, п=3) .

Пример 3. Определение НТФ в воздухе производственных помещений.

Аэрозольный фильтр, через который аспирировали 100 л воздуха, содержащего НТФ, помещают в стакан и обрабатывают 20 мл дистиллированной воды.

Анализируемый раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, .в которую предварительно ввели 0,4 мл раствора

Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и

0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят 1 M раствор едкого натра до значения РН, контролируемого по РН-метру, равного 4; доводят объем раствора водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по контрольному раствору, не содержащего НТФ. Содержание

НТФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего в четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,4 мл раствора Fe (Ш) с концентрацией 1 мг/мл и 0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 M раствор едкого натра до значения РН, равного 4, приливают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора с массовой концентрацией

НТФ 50 мкг/мл, доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же . условиях. В воздухе производственных помещений, где работают с НТФ, найдено (0,50+0,05) мг/м .

Способ позволяет определять (0,44,0) мкг./мл ОЭДФ; (1-10) мкг/мл НТФ;

2-окси-1, З-пропандиамин-N, N, N Б— тетра(метиленфосфоновой); гексамети( лендиамин-N,N,N,N -тетра(метиленфосфоновой); окса-бис(этилен-нитрило)— тетра(метиленфосфоновой); 1,1,1-оксибензилидендифосфоновой кислот.

Селективность способа представлена в таблице.

Мешающие ионы Не мешают определению

0,9

Фиг.1 4 870

0.8

0,9

Фие. 2 ФА1

РО„

Mg"

Саг+

Сы

Zn г

S01

500 мкг

200 мкг

2 мг

5 мг

10 мг

1 мг

2 мг

10 мг

1474523

Формула изобретения

Способ определения фосфорсодержа5 щих комплексонов, заключающийся в том, что измеряют светопоглощение комплексов с ионами металлов, о т— л и ч а ю шийся тем, что; с целью повышения селективности способа, измеряют светопоглощение комплексов фосфорсодержащих комплексонов с (3-5)< 10 М Fe (III) при рН от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5) х 10 M фторид-. ионов на длине волны 270 нм. 1474523

1.2

0.8

H юхг, Р,@ф

Cp-. 7д, pg

Редактор Н.Тупица

Заказ 1885/40 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101

А о

HI1

Составитель А.Воробьев

Техред Д.Сердюкова Корректор С.Черни