Устройство для хроматографического разделения смесей

 

Цель изобретения: повышение степени разделения веществ. Устройство содержит пустую колонку и источник для создания поперечного градиента температурного, магнитного или электрического полей. Колонка выполнена спиралевидной формы с поперечным прямоугольным сечением, причем наиболее широкая сторона прямоугольника расположена перпендикулярно источнику полей. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„, 1479864 А1 (1) 4 G 01 И 27/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 3865409/24-26 (22) 19. 12.84 (46) 15.05.89. Бкл. Р 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П.Скорняков, П.П.Золотарев, С.С.Гусев и В.В.Угрозов (53) 621.039.343 (088.8) (56) Giddings Y.Ñ. et а1. Senap Sci

Te«ho1, 16 (1981), 549. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ веществ, содержащее пустую колонку и источник для создания поперечного градиента температурного, магнитного или электрического полей, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повьппения степени разделения веществ, колонка выполнена спиралевидной формы с поперечным прямоугольным сечением, причем наиболее широкая сторона прямоугольника расположена перпендикулярно источнику полей.

14 798f>4

Изобретение относится к аналитичеcKoMv приборостроению, в частности к хроматографическим методам анализа смесей веществ, и может найти применение при анализе как низкомолекулярных веществ (газов и легколетучих жидкостей с температурами кипео ния до 300 С), так и высокомолекулярных (полимер ов, белков и др .. ) . 10

Целью изобретения является повышение степени разделения веществ.

На фиг. 1 изображено устройство с частичным разрезом, вариант выполнения1 на фиг. 2 — хроматографичес- 15 кая колонка, на фиг. 3 — устройство (вариант выполнения), вид сверху; HR фиг. 4 — сечение А-A на фиг. 3.

Устройство для хроматографического разделения смесей веществ в попереч- 20 ном температурном поле содержит цилиндрическое основание 1 из нержавеющей, стали, на поверхности которого выполнено спиралевидное углубление, образующее канал хроматографической 25 колонки 2, имеющий прямоугольное поперечное сечение. На основание 1 надет цилиндрический кожух 3 из тепл опро вод ног о мат ериала, например бронзы. Кожух 3 снабжен холодильни- 30 ком 4, выполненным в виде спиралевидной трубки, витки которой уложены на поверхности кожуха 3. С наружной стороны холодильник 4 защищен слоем

5 теплоизоляции. Внутри цилиндрического основания 1 установлен нагревательный элемент 6, снабженный системой контроля и регулирования температуры нагрева (не показана). Отношение диаметра D витков спиралевидной 40 колонки 2 к длине Н наиболее широкой стороны прямоугольного сечения ее

D выбрано иэ условия — — «.30. В частН ном случае выбраны следующие размеры 45 элементов устройства: диаметр основания D = 40 мм; длина наиболее широкой стороны прямоугольного сечения колонки 2 Н = 10 мм; ширина колонки

1 = 0,1 мм; расстояние между витками колонки 2 61. = 5 мм.

Устройство работает следующим образом.

С помощью нагревательного элемента 6 осуществляют нагрев внутренних стенок основания 1 до 350-400 С. С

О помощью холодильника 4 охлаждают поо верхность кожуха 3 до (-50) — (-100) (;, подавая в спиралевидную трубку холодильнпка соответствующий хладагент (пары жидкого азота) . При нагреве основания и охлаждении кожуха 3 происходит плотное прилегание внутренней поверхности кожуха 3 к внешней поверхности основания 1, обеспечивающее надежную герметизацию спиралевидного канала колонки 2, имеющего прямоугольную форму поперечного сечения.

В этот канал непрерывно подают поток газа-носителя (гелий или водород), в который периодически вводят анализируемую смесь газов (О, СО, СО>, СН и др.) . Так как основание 1 и кожух

3 имеют разные температуры, в сечении колонки 2 создается поперечный градиент температур. При наличии градиента температур между стенками колонки 2, имеющиьж наименьший радиус кривизны, и стенками, имеющими наибольший радиус кривизны, возникает поперечный термодиффузионный поток молекул компонентов разделяемой смеси, величина которого для разных молекул имеет различное значение.

Вследствие этого вероятность пребывания молекул компонентов разделяемой смеси, отличающихся друг от друга по электронной и геометрической структуре, в различных точках сечения колонки 2 различна. По этой причине компоненты смеси, введенные в поток газа-носителя в виде дискретной порции, перемещаются по спиральному каналу колонки 2 с различными радиусами спиралевидных траекторий, различающихся по длине пробега от точки ввода разделяемой смеси в колонку 2 до точки выхода из нее в детектор (не показан). Молекулы веществ, имеющие больший молекулярный вес, имеют большую вероятность чаще находиться у стенки колонки, имеющей наименьшую температуру, и, следовательно, их траектория перемещения будет иметь больший радиус кривизны.

Для указанных выше размеров предлагаеМого устройства максимальное различие в траекториях пробега разделяемых веществ определяется из следующего выражения.

Л?. = 2ГИ -К,)II, где К вЂ” радиус кривизны внешней стенки колонки 2, контактирующей с холодильником 4

1479864

v = ZE/GÒgr где Z — заряд частицы; — вязкость среды (электролита); — радиус частицы.

Вследствие этого ионы, коллоидные частицы и частицы большого диаметра (молекул биополимеров, например) распределяются в поперечном сечении колонки в соответствии с величиной заряда и размером частиц. Это, в свою очередь, обусловливает различие в траекториях. движения разнородных веществ при их перемещении по спиральному каналу колонки 2 и, следовательно, в длине пробега от патруб55

R, †. Радиус кривизны внутренней стенки колонки 2, контактирующей с нагревателем, n — число витков спиралевидной колонки (фиг. 2) .

Если n =.10, à R 10 мми К

20 мм, то д?. = 2.3,14 10 10

= 628 мм. Согласно другому варианту выполнения устройства (фиг. 3 и 4) оно содержит основание 1 в виде круглой пластины из инертного твердого материала (стекло, кварц и т.п.) и круглой крышки 7 из того же материала, между которыми уложена прокладка 8 из полимерного материала, в которой вырезана спиралевидная дорожка, образующая канал хроматографической колонки 2. Поверхности основания .1 и крышки 7 плотно прижаты к прокладке

9, чем обеспечивается герметизация канала хроматографической колонки

2, имеющей патрубок 9 для ввода и патрубок 10 для вывода потока электролита из нее. Вдоль всей длины канала хроматографической колонки 2 установлены электроды 11 и 12, подключенные к стабилизированному источнику напряжения (не показан) и создающие в канале колонки 2 поперечное электрическое поле.

Ионы, коллоидные частицы и частицы большого диаметра под действием постоянного электрического поля с напряженностью Е (В/см) движутся по направлению к противоположно заряженному электроду со скоростью ка 9 для ввода до патрубка 10 для вывода. Максимальное Различие в траекториях пробега разделяемых веществ определяется из следующего выражения: где Н () — радиус кривизны внешней

% стенки спирали колонки 2, К,() — радиус кривизны внутренней стенки спирали колонки 2.

Как видно из фиг. 3, величины

R (с) и R (а,) являются переменными, однако разница между этими величинами является величиной постоянной на каждом участке спирали колонки 2 и равна длине (Н) наиболее широкой стороны прямоугольного сечения колонки

2, а также расстоянию между электродами 11 и 12. Отсюда

ДL = 2nHn где n — число витков спирали колонки .

Если Н = 10 мм, а п = 4, то 5L =

2.3,14 10 4 = 251,2 мм. Для исключения термической конвекции в канале спиральной колонки 2 ширина (3) наименее широкой стороны прямоугольного сечения колонки (толщина слоя электролита) выбирается в пределах

0,25-0,3 мм и менее. При этом основание 1 и крышка 7 снабжаются приспособлением для отвода тепла, выделяемого в колонке при прохождении тока через электролит ° Колонка, конструкция которой изображена на фиг. 3 и 4, может быть изготовлена методами планарной технологии, используемыми при изготовлении полупроводниковых приборов, Использование устройства позволяет расширить круг анализируемых веществ, так как разделение осуществляется как в газовой подвижной фазе— носителе, так и в жидкой и парообразной фазах. Это обеспечивает возможность разделения низкомолекулярных веществ (постоянные газы, легкие углеводороды и т.п.) и высокомолекулярных веществ, таких как биологические экстракты, пептиды, белки и т.п.

14798б4

Составитель Н.Годунова

Редактор II.Âåñåëoâñêàÿ Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 2537/43 Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101