Способ заполнения хроматографических колонок

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам заполнения хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается путем заполнения в колонку сорбента порциями с введением после каждой порции сорбента порции или н-спиртов С<SB POS="POST">1</SB>-С<SB POS="POST">4</SB>, или кетонов С<SB POS="POST">3</SB>-С<SB POS="POST">4</SB> в количестве 3-5% от объема колонки. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 G 01 N 30/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ и ОТКРЫТИЯМ g -"

ПРИ ГКНТ СССР >, .с;»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тающим дюрвакуумным или водоструйным насосом, вводят дискретно порциями, сорбент. После введения каждой пор ции сорбента в колонку сразу å вводят порцию органического растворителя. Объем порции введенного раст" ворителя составляет 3-57. объема колонки и равен объему порций сорбента, вводимых в. колонку. Под действием разрежения, создаваемого насосом, и вибрации происходят перемещение и уплотнение сорбента в колонке, причем каждую последующую порцию сорбента органического растворителя вводят после удаления из колонки в виде паров основной массы введенной жидкости. Описанную процедуру повторяют до полного заполнения колонки сорбентом, после чего колонку отсоединяют от насоса, устанавливают в термостат.хромотографа, (21) 4090375/31-25 (22) 14.07.86 (46) 23.05.89. Бюл. У 19 (71) Институт геохимии и геофизики

АН БССР и Институт биоорганической химии АН БССР (72) Н.Л.Будейко, В.К.Лукашев и С.М.Волков (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1099276, кл. С Ol N 30/56, 1984, Саходынский К.И., Панина Л.И.

Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М.: Наука, 1977, с. 117-119.

Изобретение относится к хромато" графин, в частности к способам заполнения хроматографических колонок для газохроматографического разделения, и может применяться в производственных научно-исследовательских лабораториях, использующих метод газовой хроматографии.

Цель изобретения — повышение эффективности хроматографических колонок.

lj табл,1 показаны данные влияния объема порций и типа органического растворителя на эффективность хроматографической колонки; в табл.2данные заполнения колонок, выполненных из .стали и стекла, сорбентами различного чипа.

В предварительно промытую и высушенную хроматографическую колонку, один конец которой соединен с рабо2 (54) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам заполнения хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается путем заполнения в колонку сорбента порциями с введением после каждой порции сорбента порции или н-спиртов С -С, или кетонов С -С в количестве 3-5Х от объема колонки.

2 табл.

1481676

IT р и м е р ы 9-14. Осуществляют заполнение предлагаемым способом сорбентами полисорб - 1, хроматон

Н-AII с иммобилизованной фазой $Е-30

Э сепарон CHN-колонок, изготовленных из стали и стекла. В качестве растворителя применяют ацетон в количестве 4 от объема колонки, 10 Результаты представлены в табл.2. формула и з о б р е т е н и я

Способ заполнения хроматографических колонок путем введения в колонку порций. сорбента, который предварительно обрабатывают органическим растворителем, с последующим их уплотнением, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности колонок, непосредственно в ко" .лонке порции сорбента обрабатывают порциями органического растворителя, объем порций которого составляет

3-5 от объема колонки, а обработку

25 сорбента осуществляют или н-спиртами

С,-С, или кетонами С -С.

Таблица1

Критерий разделения

Пример Растворитель Объем растворителя, от объема колонки

4

3

5

4

7 Метилэтилкетон 3

5

4

4 Метанол

5 н-Пропанол

6 н-Бутанол

8 Ацетон кондиционируют и проверяют эффективность, вводя тестовую смесь, и определяют критерий разделения.

Пример ы 1-3. Заполнение . колонки осуществляют, вводя между, порциями сорбента полисорба-1 порции органического растворителя в количестве 3-5 от объема колонки. В качестве растворителя используют этанол. Величины критерия разделения для тестовой .смеси метан — пропан равны 6,2 для З, 6,6 для .4 ., 6,4 для 5 . При вводе порций этанола, объемом 0,5 и 10 от объема колонки величины критерия разделения равны

3,4 и 6,1 соответственно.

Пример ы 4 — 8. Заполнение колонки сорбентом осуществляют при объеме, порций органического растворителя 3-5 от объема кдлонки, используя в качестве растворителя или метанол, или н"пропанол, или н-бутанол, или метилэтилкетон, или ацетон.

Результаты представлены в табл.1.

6,0

6,4

5,9

6,3

6,5

6 5

6,0

6,1

6,0

6,2

6,5

6,3

6,4

6,6

6,5

1481676

Таблица2

Критерий разделения К, для способа

Пример Колонки и сорбент известного предлагаемого

9 Стальная (полисорб-1)

10 Стеклянная (полисорб-1)

11 Стальная (хроматон-N-АН)

12 Стальная (сепарон. -СН11)

13 Стеклянная (хроматон —. N — AW)

14 Стеклянная (сепарон - CHN) 4,4

6,2

6,6

2,9

6,) 4,6

6,0

4,2

6,4

3,2

3,2

6,3

Составитель В.Резников

Редактор А.Козориз Техред М.Дидик Корректор С. Черни

Заказ 2681/45 Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент",. г.Ужгород, ул. Гагарина, 101