Способ получения трехзамещенного фосфата магния основного

 

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислой соли магния, а именно к технологии производства трехзамещенного фосфата магния основного, применяемого в лабораторной практике. Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества. Трехзамещенный фосфат магния основной получают обработкой раствора сульфата магния раствором динатрийфосфата, осаждением продукта раствором едкого натрия до PH 10,5-11,5 с последующим отделением продукта от маточника и сушкой. Выход соли магния 75,5-81,6%, содержание основного вещества в продукте 97,37-97,40%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1495290 А1 (51) 4 С 01 В 25/234

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Изобретение относится к способу .получения фосфорнокислой соли магния, а именно к технологии производства трехзамещенного фосфата магния основного, находящего"я применение в лабораторной практике.

Цель изобретения - повьппение выхода продукта высокого качества.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 10,77 г сульфата магния (20Х-ный раствор) и при непрерывном перемешивании и 25 С вводят о

7,63 г динатрийфосфата в виде 15Х-ного раствора.

В полученную смесь небольшими порциями при перемешивании глодают 1,93 r едкого натра в виде 10Х-ного раствоИЕ (РО ) ИЕ(ОН} 15Н О .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2t) 4172755/23-26 (22) 04.01.87 (46), 23.07.89. Бюл. }} 27 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А.Ф. Гафарова, H.Х. Бекметова, Н.В. Заболотная и Г.А. Пак (53) 661. 635. 53 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 636182, кл. С 01 В 2$/32, 1977.

Исследование возможности получения магниевых фосфорнокислых солей стехиометрического состава. Отчет

-о НИР. Р ГР 01840066121, инв..Р 0285.0080993.- Чимкент,:

КазНИИгипрофосфор, 1986, с. 13.

2 (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЧ ТРЕХЗАИЕЩЕННОГО ФОСФАТА ЯАГНИЧ ОСНОВНОГО (57) Изобретение относится к способу получения фосфорнокислой соли магния, а именно к технологии производства трехзамещенного фосфата магния основного, применяемого в лабораторной практике. Целью изобретения является повьппение выхода продукта высокого качества. Трехзамещенный фосфат магния основной получают обработкой раствора сульфата магния раствором динатрийфосфата,. осаждением продукта раствором .едкого натрия до рН 10,511,5 с последующим отделением продукта от маточника и сушкой. Выход соли g магния 75,5-81,6Х содержание основного вевества в ородунте 97,37-97,40X. Q)

- 1 табл.

С: ра до досшижения рН среды 11,0.,При этом выделяется объемный белый осадок магния трехзамещенного фосфорнокислого основного, который отмывают от сульфат-иона до отрицательной реакции на последний (проба с хлористым барием); Продукт отжимают на центрифуге и сушат в.сушильном шкафу при 60-70 С в течение 7-8 ч.

Выход целевого продукта 5,3 г, что составляет 79, ОХ от теоретйчески возможного по едкому натру. Содержание основного вещества в целевом продукте составляет,97,43 и .соответствует следующей химической формуле:

Формула изобретения

14952

По известному способу магний фосфорнокислый основной получают взаимодействием растворов сульфата магния, фосфорной кислоты и едкого натра.

Причем раствор едкого натра небольшими порциями подают при перемешивании в смесь сульфата магния и фосфорной кислоты до достижения рН среды 7-8 по универсальной индикаторной бумаге. 10

Выпавший белый объемный осадок магния трехзамещенного фосфорнокислого основного отмывают от сульфат-иона до отрицательной реакции на сульфатион (проба с хлористым барием). 3а- 15 .тем отжимают на центрифуге и сушат в сушильном шкафу при 60-70 С. Конец сушки определяют по содержанию основ ного вещества, которое должно быть не менее 96 . Выход продукта состав- 20 ляет 71,6Х по едкому натрию.

Пример 2. В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 10,77 г сульфата магния (20 -ный раствор} и при непрерывном перемешивании и 25 С вво-. дят 7,63 г динатрийфосфата;в виде

15Х-ного раствора. В полученную смесь небольшими порциями при перемешивании подают 1„65 r едкого нат- 30 ра в виде 10Х"ного раствора до достижения рН. среды 10,5.

Выделившийся объемный белый осадок целевого продукта отмывают от сульфат-иона до отрицательной реакции на последний (проба с хлористым барием). Затем отжимают на центрифуге и сушат в сушильном шкафу при

60-70 С. Конец сушки определяют по

90 4 ет получить трехзамещенный Фосфат магния основной с высокими выходом (75,5-81,6 ) и содержанием основного вещества (97,37-97,40 ).

Ведение процесса осаждения до рН менее 10 ° 5 приводит к резкому сокращению содержания основного вещества в составе целевого продукта, хотя выход при этом возрастает. Увеличение выхода продукта в целом в данном случае объясняется тем, что при рН L 10,5 возрастает образование трехзамещенного фосфата магния, не содержащего в своей структуре гидроокиси магния. Ведение процесса осаждения до рН более 11,5 нецелесообраз но, так как не только сокращается выход продукта, но и ухудшается его качество в связи с тем, что осадок продукта становится более рыхлым, аморфным и плохо фильтруется.

Способ получения трехзамещенного фосфата магния основного, включающий обработку раствора сульфата магния раствором фосфатсодержащего реагента, осаждение продукта раствором гидроксида натрия с последующим его отде- лением от маточника и сушкой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода продукта высокого качества, в качестве фосфатсодержащего реагента используют динатрийфосфат и осаждение ведут при рН 10,5-11,5.

Выход целевого продукта, %

Условия осаждения, рН

Содержание основного вещества, Х содержанию основного вещества, кото 40 рое должно быть не менее 96 .

Выход готового продукта 4,7 г, что составляет 81,6Х от теоретически возможного по едкому натру. Полученный магний Фосфорнокислын трехза- 45 мещенный основной содержит 97,37 основного вещества.

Влияние рН осаждения на выход и качество целевого продукта представлено в таблице.

Из представленных в таблице данных следует, что ведение процесса осаждения в щелочной среде до значения конечного рН 10,5-11,5 позволя7,0 104,2

8,0 99,9

8,5 97,8

9,9 91,1

10,5 81, 6

11,0 79,0

11,5 75,5

12,3 67,5

75,53

74, 00

76,50

80,34

97,37

97, 40

97, 40

97,57