Способ концентрирования фосфорной кислоты

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (21) (51) 4 С 01 В 25 234

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

20-70 смоляных кислот

Натриевые или калиевые соли лигнина

5-12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3726615/23-06 (22) 13.04.84 (46) 07.09.86. Бил. Р 33 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промьппленности (72) Б.Б.Копылева,Л.Н.Реутович, Ю.А.Шварцман и В.Ф.Нещерет (53) 661 .71 8 .2 (088.8) (56) Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л.:

Химия, 1981, с. 156.

Патент США 22- - 3193351, кл. С 01 B 25/234, опублик. 1960. (54) (57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, полученной разложением фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот, выпариванием в присутствии добавки, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения содержания полуторньтх окислов и уменьшения энергетических затрат, в качестве добавки используют смесь натриевых или калиевых солей высших жирных кислот, смоляных кислот и лигнина в количестве 0,1-2,5 кг/т Р О при следующем соотношении компонентов, Mac.X.

Натриевые или калиевые соли высших жирных кислот 25-68

Натриевые или калиевые соли

1255565

Изобретение относится к концентрированию фосфорной кислоты путем выпаривания фосфорной хи<лоты, полученной разложением фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот.

Цель изобретения — снижение содержания полуторных окислов и уменьшение энергетических затрат.

Пример 1. Фосфорную кислоту, полученную разложением фосфатного сырья †апатита смесью серной и c pHoH KHcJIoT состава, %: Р Од

28,3; F 1,9; К Оэ 1,7, и температуры

70-80 С подают в вакуум-выпарной аппарат. Туда же одновременно подают водный раствор поверхностно-активного вещества, в качестве которого исг зльзуют смесь натриевых солей высших жирных кислот, смоляных кислот и лигнина. Соотношение. компонентов в смеси составляет, 7.: 30,2, 63,7 и 6,1 соответственно. При этом количество смеси составляет О,1 кг/т Р Оп.

Расход греющего пара составляет

2,59 т/т P О . Упаренная кислота содержит,Х P О 51,4; У 0,45;

К о 0,87.

Пример 2. Фосфорную кислоту приведенного в примере 1 состава выпаривают аналогично примеру в присутствии смеси указанных компонентов, содержание которых составляет,X: 22,4; 67,4 и 10,2 соответственно.

Смесь вводят в количестве

2,5 кг/т РпО в виде 103-ного водного раствора. Упаренная кислота содержит, i: РпОп 52,8; Р 0,37;

R Оз 0,84. Расход греющего пара сос-: тавляет 2,64 т/т Р О

Пример 3. Фосфорную кислоту приведенного в примере 1 состава выпаривают аналогично примеру 1 в присутствии смеси калиевых солей высших жирных кислот, смопяных кислот и лигнина. Соотношение компонентов в смеси составляет, мас.7: 46,,5; 45 и 8.5. При этом количество смеси составляет 1,3 кг/т Р О . Расход греющего пара составляет 2,51 т/т

P 05 i Упаренная кислота содержит,Я:

Р О, 52,6; F 0,21; 110з 0,76.

Для обоснования выбранных пределов проводят опыты при максимальных, минимальных и запредельных значениях соотношений компонентов в смеси.

Результаты опытов, проведенных при различных количествах смеси, а также результаты опытов при различных соотношениях компонентов сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, предлагаемое соотношение количества калиевых или натриевых солей высших жирных кислот, смоляных кислот и лигнина является оптимальным. Превышение содержания одного из компонентов в смеси (опыты 11,13 и 15) или понижение содержания одного из компонентов в смеси (опыты 10,12 и 14) приводит к увеличению содержания полуторных окислов и фтора, т.е. не достигается поставленная цель.

55 к увеличению коэффициента теплопередачи и, следовательно, к снижению расхода греющего пара. В результате по сравнению с известным способом в

Выпаривание фосфорной кислоты, полученной разложением фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот, сопровождается выделением в твердую фазу растворенных в исходной кислоте примесей — сульфата кальция, фторидов и кремнефторидов, фосфатов алюминия и железа и др. Кристалли25 зация примесей происходит как вследствие повышения их концентрации в растворе кислоты при выпаривании, так и вследствие высаливающего действия фосфорной кислоты, возрастающего по мере увеличения концентрации последней. Количество и характер кристаллиэуюпрыся примесей существенно зависят от условий осуществления процесса концентрирования кислоты. Выпаривание кислоты в присутствии поверхностно-активных веществ приводит к более полному вы.делению примесей из раствора и изме нению структуры осадка, образуемого

40 кристаллами на теплообменных поверхностях. Более полное выделение примесей может быть объяснено снижение остаточного пересыщения упаренной фосфорной кислоты, что приводит к повьппению качества ее вследствие

45 меньшего количества растворенных в ней примесей. Присутствие поверхностно-активного вещества, адсорбируемого на гранях кристаллов, изменяет условия нх взаимодействия, препятствует образованию плотного (монолитного) слоя осадка на теплопередающих поверхностях. Образующийся более рыхлый слой осадка имеет меньшее тепловое сопротивление, что приводит

1255

Состав уп&ренно)) кислоты

))олнчест ю смеси

xr/ò Р,0

P &ex&)I грениеГО B&P& т/т Р Ос

0>н>т Соотнонение комлокелтоа в смеси, масЛ а,0, Р,о, натрневые нлн калиева>& соли смола»аас кислот

° ысннк кирных кислот

2,82

0,82 0,92

0,49 0,84

0,45 0,87

0,21 0>76

0,37 О,ВЗ

0,85 1,2

51 ° I

0,05

1 46,S AS>0

2 46 ° 5 45 0

3 30,2 63 7

4 46,5 45,0

5 22,4 67 >4

6 46,5 45,0

8,5

2,7

51,9

В,S

0,08

Ь,l

2,59

51>4

0 l

2,SI

52,6

8 5

l,3

2,64

2,5

52 ° 8

)о,г

52,3

2,95

8,5

З,о

7 25

8 68

l,3

0,86

2,63

52,) 0,З

0,24 0,77 . 2,5!

52>З

),з

20! г

0,2) О,76

9 46,5 45,0

8,5

),з

52,6

2 51

0>З3 0,95

0,35 0,87

0,41 0,89

0,76 О ° 94

0,72 0,91

0,87 I,Î8 о,!з 1,3

2;69

1,3

51 ° 6! о гг

II 69

)2 67 ! з гз

14 26

15 67

2,71

5I 8

1,3

52.1

1>3

2,9!

l,3

52,0

3,0

5I,3

2 9

i>3

l,Ý

52,3

2,8

1920 °

54 0

3,! (>>о н9 вестиому сиособу) Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Заказ 4777/25

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 упаренной кислоте содержание фтора снижается в 2-4 раза, полуторных окислов в 1-4 раза, а также уменьшается расход греющего пара на 15-25%..

Использование в качестве поверхностно-активного вещества смеси натриевых или калиевых солей высших жирных кислот, смоляных кислот и лигнина, смеси солей высших жирных кислот и поливинилового спирта, полиак- 1О риламида обусловлено значительным различием поверхностных свойств кристаллов примесей и широким диапазоном условий их выделения и позволяет модифицировать свойства кристаллов в течение всего процесса выпаривания.

Выпаривание фосфорной кислоты в присутствии 0,1-2,5 кг/т Р20 указанной смеси обеспечивает повышение качества упаренной кислоты и снижение 20 энергетических затрат в широком диа565 4 пазоне составов исходной фосфорной кислоты. При меньшем, чем 0,1 кг/т

Pz05 количестве смеси качество упаренной кислоты и энергетические затраты изменяются незначительно по сравнению с известным способом, При большем, чем 2,5 кг/т Р 05 количестве смеси имеет место частичная стабилизация примесей, что приводит к возрастанию содержания фтора и полуторных окислов, т.е. снижению качества упаренной кислоты.

Использование предлагаемого способа концентрирования фосфорной кислоты по сравнению с известным обеспечивает повышение качества кислоты за счет:снижения полуторных окислов до 0,76-0,87% и фтора до

0,2-0,3%, а также снижение расхода греющего пара до 2,5-2,65 т/т Р208, т.е. на 15-25%.