Способ очистки фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от фтора и органических соединений и может быть использовано в пищевой промышленности . Целью изобретения является сниже-. кие содержания органического углерода и фтора в продукте. Фосфорную кислоту , предварительно очищенную жидкостной экстракцией, очищают одновременной обработкой предварительно нагретой до 130-175 С кислоты 30%-ным водным раствором перекиси водорода и паром с давлением 2-6 бар, вводимым противотоком к кислоте. Целесообразно перекись вводить по отношению к кислоте прямотоком Получак т кислоту, содержащую 61,2-62,3% , 2-9 ррто фтора к 3-9 ррта органического соединения , оптическое пропускание 98,7- 99,5%. I з.п. ф-лы. 1 табл. СО

СОЮЗ СОЕЕтСНИХ

СОЦИАЛИСтИЧЕСНИХ

И=аЪБЛИН ш С 01 В 25/234

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ПАТЕНТУ Дс Д 4 с с

3»

ГОСУДМ СтЕЕННЫЙ HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3758549/23-26 (22) 09.07.84 (31) P 3325121,5 (32) 12.07.83 (33) 1Ж (46) 15.11.88. Бюл. Ф 42 (7)) Хехст АГ (DE) (72) Гюнтер Киммель, Райнхард Гредл и Геро Хеймер (DE) (53) 631.85:661.634.2 (088.8) (56) Патент ФРГ В 3131847, кл. С 01 В 25/237, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от фтора и органических соединений и может быть

„,SU„„14386Î7 АЗ использовано в пищевой промышленности. Целью изобретения является сниже". ние содержания органического углерода и фтора в продукте. Фосфорную кислоту, предварительно очищенную жидкостной экстракцией, очищают одновременной обработкой предварительно нагре« той до 130-175ОС кислоты ЗОЖ-ным водным раствором перекиси водорода и паром с давлением 2-6 бар, вводимым противотоком к кислоте. Целесообраз" но перекись вводить по отношению к кислоте прямотоком, Получают кислоту, содержащую 61,2-62,3Х Р 05, 2-9 ppm фтора и 3-9 ppm органического соединения, оптическое пропускание 98,799,5Х. 1 з.п. ф-лы. 1 табл, 1438607

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от фтора и органических соединений и может быть использовано в пищевой промышленности.5

Целью изобретения является снижение содержания органического соединения и фтора и продукте.

Пример. Фосфорную кислоту, полученную сернокислотным разложени- 10 ем природного фосфора, экстрагируют, органическим растворителем, очишая

1 таким образом от большинства содер, жащихся в ней примесей. Реэкстракцию

,ведут водой и водный реэкстракт, яв- 15 ,лякнцийся предварительно очищенной

1 фосфорной кислотой, упаривают. В ка-! честве нежелательных примесей предварительно очищенная фосфорная кислота содержит фтор, соэкстрагирующийся с 20 фосфорной кислотой, и органические соединения (мииерального происхождения, реагенты при обогащении, экстрагент).

По трубопроводу подают фосфорную

:кислоту в реактор с объемной скоростью

; 4 л/ч со следующими параметрами:

Р О 61,5%„SOq 0,02%; тяжелые метаплы (1 ppm; F 125 ppm1 Ре 2 ppm, С „„ „д 88 ррш; Са (5 ppm, оптичес-30 кое пронускание (толщина кюветы 1 см; длина волны 365 мкм; относительно, воды) 68,9Х

Предварительно кислоту подогревают в теплообменнике до 150 С. В реак-35 торе пропускают через нее противотоком пар с,цавлением 6 бар, подаваемый со скоростью 4 кг/ч. По другому трубопроводу s реактор подают пергидроль (30%-ный водный раствор 40

Н О ) со скоростью 30 мл/ч.

Снизу из реактора отводят очищеннув кислоту (61,3% Рток) ° содержащую

7 ррш фтора и 9 ppm органических соеч динений..Оптическое пропускание очищенной кислоты равно 98,7%, После выдержки кислоты в течение 4 недель на свету оптическое пропускание равнялось 98,2%. Кислота пищевой квалифи5О кации должна содержать менее 10 ррш фтора и органического соединения„

По прототипу предварительно очищенную экстракцией фосфорную кислоту (6GX Р<0, 490 ppm С „„ ),очищают от органических соединений обработкой предварительно нагретой до 40-120ОС кислоты 30%-ным водным раствором перекиси водорода в течение 4-5 ч. Перекись водорода подают в кислоту перекрестным током. Остаточное содержа . ние органического углерода в очищенной кислоте 40-220 ppm, Обработку проводят в присутствии катализатора.

При очистке кислоты по описанному способу в присутствии 1 ppm ванадия в виде V О в качестве катализатора в условиях прототипа (температура о

80 С, время процесса 4 ч, общий расход 30%-ной перекиси водорода

1ОО мл/ч, подача кислоты 4 л/ч} очищенная кислота содержит 61,8Х Р О, 115 ppm фтора и 18 ррш органического углерода, оптическое пропускание 92Х.

В таблице приведены результаты очистки кислоты в различных режимах.

Из данных таблицы следует,что прн обработке кислоты, нагретой ниже

130 С (115 С) или обработке только паром, или раздельной обработке реагентами кислоту пищевой квалифика" ции получить невозможно.

Формула из обретения

1. Способ очистки фосфорной кислоты предварительно очищенной жидкостной экстракцией от примесей органического соединения, включающий обработку ее 30Х-ным водным раствором перекиси водорода при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содержания фтора и органического соединения в продукте, кислоту перед очисткой нагревают до 130-175 С и обрабатывают паром при давлении 26 бар, который вводят противотоком к кислоте одновременно с перекисью водорода.

2. Способ по и.1, о т л и ч а вшийся тем, что перекись водорода подают прямотоком по отношению к кислоте.

1438607 ввл вне ар

98,7 98,2

99,5 99,2

30 613 7 9!

50 6 4

150 . 6 . 6

130 64

175 . 4 64

I15 6 4

60 61,2 4 5

100 61,5 9

100 62 3 2 4

30 62 3 28 35 90 5

7f ФФ+

61 4 10 75 55,6

150 6

150 . & 4

20 93,5

62,8 8

Исходная кислота по примеру. + Исходная.кислота содержит 61Х Р О, F 124 ppm к С, 130 ppm.

Отсутствует обработка перекисью водорода.

ФУ Я+

Ъ

Раздельная обработка паром и перекисью водорода.

Составитель Г,селищев

Техред М.Ходанич

Корректор А. Обручар

Редактор Л.Веселовская

Подписное

Заказ 5972/58 Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проект а ектная 4