Способ получения тиациклопентана
Изобретение касается производных гетероциклических веществ ,в частности, получения тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта или исходного сырья для синтеза растворителей, фунгицидов. Цель - повышение производительности процесса. Синтез ведут реакцией тетрагидрофурана с сероводородом при соотношении 1:(1-6) в присутствии катализатора на основе γ-окиси алюминия, содержащего 0,4-2,3 мас.% NA<SB POS="POST">2</SB>O, при объемной скорости подачи тетрагидрофурана 190-700 ч<SP POS="POST">-1</SP> и температуре 350-400°С. Эти условия позволяют повысить производительность процесса в 2-6 раз по сравнению с известным способом без снижения выхода целевого продукта.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
В ЕСОИЗ! Я
Ilk)Н11И
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4304622/3 1-04 (22) 08.09.87 (46) 07.08.89. Бюл. K 29 (71) Институт катализа СО AH СССР и Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) А.В.Машкина, В.Н.Яковлева, А.Х.Шарипов и P.È.Ìàñàãóòoâ (53) 547.732.07 (088.8) (56) Патент США и 2899444, кл. 260-329, опублик. 1959. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАЦИКЛОПЕНТАНА (57) Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частнос-, ти получения тиациклопентана, который
Изобретение относится к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к усовершенствованному способу получения тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта, исходного сырья для получения растворителя, фунгицидов, в органическом синтезе.
Цель изобретения — повьппение производительности процесса.
Поставленная цель достигается использованием в реакции тетрагидрофурана (ТГФ) с сероводородом алюмооксидного катализатора, содержащего щелочные добавки: 0,4-2,3 мас.Х Na О, (-Аl Π— остальное, при объемной скорости подачи 190-700 ч или 832 г-моль ТГФ на 1 л катализатора в час. Соотношение сероводород: ТГФ
1-6:1. Катализатор готовят пропиткой
t -AQ О водным раствором гидроксида натрия с последующей сушкой при 110Ф
„.80„„ 49п7 Щ .А1 (50 4 С 07 D 333/08
2 может быть использован в качестве одоранта или исходного сырья для син-, .теза растворителей, фунгицидов. Цель— повьппение производительностИ процесса. Синтез ведут реакцией тетрагидро фурана с сероводородом при соотношении 1:(1-6) в присутствии катализатора на основе J -oêèñè алюминия, содержащего 0,4-2,3 мас.Ж Na О, при объемной скорости подачи тетрагидрофурана
190-700 ч, и температуре 350-400 С.
Эти условия позволяют повысить про= изводительность процесса в 2-6 раз по сравнению с известным способом без снижения выхода целевого продукта °
120 С в течение 5-6 ч и прокаливани- С ем при 400-410 С течение 2-3 ч.
Пример 1. Превращение тетрагидрофурана в тиациклопентан проводят в присутствии катализатора, содержащего 0,8 мас.7 Na О íà f -А1 0 . Катализатор помещают в реактор, обогреваемый электропечью, реактор нагревают до 375 С3 расход тетрагидрофурана составляет 190 л/л ч. В этих условиях выход тиациклопентана составляет
98 мол.X. Производительность процесса
8,3 г-моль тиациклопентана с 1 л катализатора в час.
Пример 2. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях при1 мера 1, эа исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет
250 л/л ч. Выход тиациклопентана
96 мол.Ж, производительность процесса 10,7 г-моль/л ч.
4 примера 1, но расход тетрагидрофурана равен 750 л/л.ч. Выход тиациклопентана равен 91 мол.X.
Пример 10. Превращение тет" рагидрофурана проводят в присутствии катализатора, содержащего 2,3 мас.X
Na Формула изобретения Способ получения тиациклопентана взаимодействием тетрагидрофурана с сероводородом в присутствии катализатора на основе окиси алюминия при 350-400 С, отличающийся тем, что, с целью повьппения производительности. процесса, в качестве катализатора используют -окись алюминия, промотированную оксидом натрия в количестве 0,4-2,3 мас.%, и процесс проводят при скорости подачи тетра-: гидрофурана 190-700 л/л ч.! Корректор Т.Палий Составитель Т.Власова Техред М.Дидык Редактор Н.Яцола Заказ 45 13/19 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и Открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðoä, ул. Гагарина,101 3 1498768 Пример 3. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера i, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет 500 л/л ч. Выход тиациклопентана 95 мол.%, производительность процесса 21 r-моль/л ч. Пример 4. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях при- 10 мера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет 700 л/л ч. Выход тиациклопентана 94 мол.Х, производительность процесса 29,4 r-моль/л ч. 15 Пример 5. Превращение тетрагидрофурана проводят в присуствии катализатора, содержащего 0,4 мас.X Na 0 íà It -А1 0, при T = 375 С, расходе тетрагидрофурана 500 л/л.ч. B этих условиях выход тиациклопентана составляет 97 мол.Х, производительность процесса равна 21,6 г-моль/л ч. Пример 6. Превращение тет" рагидрофурана проводят в условиях прймера 2, за исключением того, что температура равна 350 С. Выход тиа- . о циклопентана равен 97 мол. ., производительность процесса 10,8 г-моль/ /л ч. 30 Пример 7. Превращение тетрагидро@урана проводят в условиях примера 6 за исключением того, что расход тетрагидрофурана равен 500 л/л ч. Выход тиациклопентаяа составляет 35 95 мол., производительность процесса 21,2 r-моль/л ч. Пример 8. Превращение тетрагидрофурана проводят в присутствии катализатора 2,3 мас.X Na<0 на -А1 0 40 при расходе тетрагидрофурана 190 л/ л ч, Т = 400 С. Выход тиациклопентана составляет 94 мол., производительность процесса 7,6 г-моль/л ч. Пример 9. Превращение тет- 45 рагидрофурана проводят в условиях Пример 11 Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера 10, за исключением того, что Т = 350 С и расход тетрагидрофурана равен 120 л/л ч. Выход тиациклопентана равен 90 мол.%, производительность процесса 4,8 г-моль/л ч. Примеры 9-11 иллюстрируют, что sa пределами рекомендуемого интервала скорости подачи тетрагидрофурана цель изобретения не достигается. Таким образом, предлагаемый спо- соб получения тиациклопентана позволяет увеличить производительность f процесса в 2-6 раз по сравнению с из вестным без снижения выхода целево-: го продукта.
