Патент ссср 152583

 

№ 152583

:Класс G Oln; 42l, Зв1

С 07с; 12о, 11

СССР

ПЛТГ . "61

Тц ..-т,;кz " : г1

Б! БЛИОХ. Ей

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Лодписная группа М 173

М. П. Пятницкий

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАЛ ЕИ НОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 23 февраля 1962 г. за Хе 766264/23-4 в Комитет,по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ке 1 за 1963 r.

Известны способы количественного определения малеиновой кисло-ты в смеси с другими кислотами, основанные на взаимодействии реагентов, например, хлористого брома в присутствии солей ртути Hg++ в кислой среде, по кратной связи малеиновой кислоты, путем титрования.

Недостатком этих способов является необходимость приготовления сложных реактивов.

С целью упрощения определения малеиновой кислоты предложено путем нагревания пробы в запаянной ампуле при температуре 180—

200 превращать малеиновую кислоту в фумаровую и по количеству образующейся при этом фумаровой кислоты, определяемой, например, в виде закиси фумарата ртути, рассчитывать содержание малеиновой кислоты в смеси.

П р и м ер. 0,4 г смеси. кислот запаивают в стеклянную ампулу длиною 6 см, диаметром 1,5 см и прогревают один час при 180, затем температуру поднимают до 200 и термостат выключают. После охлаждения содержимое ампулы растворяют в 10о -ном растворе КОН, раствор доводят до 10 мл; 1 лл этого раствора вносят в раствор 1 г азотнокислой закиси ртути в 35 мл 5 Д,-ной азотной кислоты.

Образовавшийся через некоторое время осадок фумарата закиси ртути отфильтровывают, промывают горячим 0,2 Д,-ным раствором азотной кислоты до конца реакции на ионы закисной ртути (проба 2о4-ным раствором поваренной соли). Осадок на фильтре переносят в стаканчик, растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты и 50 мл № 152583 воды и окисляют 5%-ным раствором перманганата (до неисчезающего окрашивания). Смесь нагревают до кипения, охлаждают, обесцвечивают несколькими каплями 3%-ного раствора перекиси водорода, прибавляют 2,ил насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют жидкость 0,1 н. раствором роданистого аммония.

Расчет содержания малеиновой кислоты производится по формуле..

V0(0,0029x10)(100, где V — количество мл

0,1 нав.

0,1 н. раствора NH

При определении малеиновой кислоты в присутствии фумаровой необходимо произвести определение до и после нагревания в ампуле.

Разность между вторым и первым определением будет равна количеству малеиновой кислоты.

При наличии в смеси щавелевой кислоты необходимо предварительно осадить оксалат кальция уксуснокислым кальцием и отфильтровать его.

Предмет изобретения

Составитель Н. Г, Джуринская

Редактор H. И. Мосин

Техред T. П, Курилко Корректор В. П. Фомина:

Поди. к печ. 10/XII — 62 т. Формат бум. 70 Q 108 j>o Объем 0,18 изд. л

3ак. 3663/1 Тираж 726 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ количественного определения малеиновой кислоты в сложных смесях, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения, пробу подвергают нагреванию в запаянной ампуле при температуре 180 — 200 и по количеству образующейся при этом фумаровой кислоты, определяемой известным способом, например, в виде закиси фумарата ртути, рассчитывают содержание малеиновой кислоты в. смеси.