Способ объемного определения сульфатов
№ 147361
Класс 421, Зо1
СССР
ОПИСАНИЕ VISOEPETEHNR
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Ла 173
С. Б. Саввин, Ю. М. Дедков и В. П. Макарова
СПОСОБ ОБЪЕМНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
Заявлено 25 апреля 196! г. за № 728842/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1962 г
НО ОН и
Н,Оз As
НОэ S
so,и бензол-1-сульфокислота- (2-азо-2) -1,8-диоксинафталин- 3,6-дпсульфокислота- (7-азо-2) -бензол-1-арсоновая кислота.
Переход окраски из розовой (реагент) в сине-фиолетовую (комплекс с барием), среда — 50"/о-ный ацетон или этиловый спирт, рН 3,5 — 4,5;
Способы объемного определения сульфатов известны. Известны различные реагенты, дающие цветную реакцию с ионом бария, применяемые в качестве металлоиндикаторов при объемном определении сульфатов. К ним относятся ализаринсульфонат натрия, флуорексон, карбоксиарсеназо и др.
Недостатками применяемых индикаторов являются их низкая чувствительность, недостаточная контрастность перехода индикатора при титровании и, для некоторых из них, связывание ионов бария присутствующими в растворе фторидами и фосфатами.
Предлагаемый способ объемного определения сульфатов отличается применением в качестве металлоиндикаторов на ион бария содержащих сульфогруппу в ортоположении к азогруппе или симметричных бис-диазопроизводных хромотроповой кислоты, что повышает чувствительность и избирательность определения.
Предлагаются следующие индикаторы: № 147361
SOН НО ОН
2) Ч Ч
НОз S бензол — 1 - сульфокислота- (2-азо-2) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота- (7-аза-1) -бензол.
Переход окраски из фиолетово-красной (реагент) в синюю (ко„п лекс с барием), среда 50 /о-ный ацетон или этиловый .спирт р1-1 3
SOsН НО ОН НзОз As г
З) ON= и=и-(з
НОа$
Озй
5 - нитросульфобензол- (2-азо-2) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота- (7-азо-2) -бензол-1-арсоновая кислота
Переход окраски из розовато-малиновой (реагент) в фиолетовую (комплекс с барием), среда — 50%-ный ацетон или этиловый спирт, рН 5-6.
В качестве металлоиндикаторов пригодны, но по разным соображениям менее удобны следующие соединения:
СООН НО ОН НООС г
4) БОаН
HOSS
1,8 - диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2,7 — бис-((— азо-2) -бензол-1
-карбоновая кислота).
Переход окраски из розовой (реагент) в зеленую (комплекс с барием), сред а 70 — 80%-ный ацетон или этиловый спирт, рН 3 — 5;
50з Н HO ОН Н00С вЂ” N= N
5) — N=N—
HO3S
SO Н бензол - 1 — сульфокислота-(2-азо-2)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-(7-азо-2)-бензол-1-карбоновая кислота.
Переход окраски из сиреневой (реагент) в сине-зеленую (комплекс с барием), среда 70 — 80%-ный ацетон или этиловый спирт, рН 2 — -5;
0Н Нз ОЗАз
Оа Нз
/ — N=N— б) -М= N—
, 50а Н
НОз № 1473б1
1,8 - диоксинафталин - 3,6 - дисульфокислота-2,7-бис-((— азо-2) бензол-1-арсоновая кислота) (арсеназо Ill).
Переход окраски из розовой (реагент) в синюю (комплекс с барием), среда — 85%-ный ацетон, рН 4 — 6;
ЗОз Н НО 0Н HOз S
Ьо,Н
l но,s
V — V, S = 32. — — - — %, где
К вЂ” количество миллилитров 0,01 М раствора BaCI, пошедшее на титрование;
Vp — количество миллилитров 0,01 М раствора ВаС12, пошедшее на глухой опыт;
g — навеска анализируемого продукта в яг.
Предмет изобретения
С пособ объемного определения сульфатов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве металлоиндикаторов на ион бария спользуют содержащие сульфогруппу в ортоположении к азогруппе или симметричные бис-диазопроизводные хромотроповой кислоты . бензол - 1 - сульфокислота-(2-азо-2)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота- (7-азо-1) -бензол-2,4-дисульфокислота.
Переход окраски из розовой (реагент) в зеленую (комплекс с барием), среда 85 — 95%-ный ацетон, рН 1 — 3.
Чувствительность определения серы для реагентов 1, 2 и 7 составляет 0,5 — 1,08 лл S или 5 — 10 /Я в объеме 10 лл, удобном для титрования.
Для остальных индикаторов 20 — 50 уЯ в 10 мл раствора. При работе j3 80%-ном ацетоне, используя прием титрования до 50 /о-ного тона, чувствительность определения серы может быть доведена до 1уЯ в 10 лл Практически удобно титровать большие количества серы от
50у .и выше, применяя 0,01 — 0,02 М раствор хлорида бария.
П р,и м е р. Определение бария в органических соединениях с I еагентом 1.
В коническую колбу емкостью 300 — 500 мл из жаростойкого стек. а с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н О и пропускают кислород в течение 3 — 5 мин. 1 — 5 мг анализируемого образца завертывают в беззольную фильтровальную бумагу и помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Поджигают, вносят в колбу, и плотно закрывают пробку. После 30 — 40-минутно"; прсбку вынимают и обмывают небольшим количеством воды; раствор кипятят в течение 3 — 5 мин, охлаждают, добавляют 40 лл ацетона, . 0 капель 0,002 М раствора мсталлоиндикатора, 2 капли 0,01 NHC!, 0,5 лл
2 /о-ного раствора уротропина, подкисленного соляной кислотой до рН 5, и титруют 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из розовой в сине-фиолетовую. Сравнивают с двумя раствооами-свидетелями: чистым металлоиндикатором и металлоиндикатором + 2 капли раствора хлорида бария. Процентное содержание серы рассчитывают по формуле:
