Патент ссср 154260

 

¹ 154260

Класс С 07с; 12о, 23 01 ((. Щ>, А>цд

СССР,\

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная арг/гггга ЛЗ 50

С. И. Бурмистров и А, И. Данилевская

«СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ

ПОЛ ИХЛОРВИ НИЛА»

Заявлено 12 цекаоря 1961 r за ¹ (3>3>529/2>3--1 и K(>MIIT(ио;(ела>л изоор(тений и откр ITIII . ири Г:овете Министров Г:ССР

Оиу;>ликовано в <.Б(о.петене 113(>6p(òåíllé и тов»рив>х знаков» ¹ и за 19(>3 г.

Известно применение в качестве пластификаторов арильных эфиров ароматических сульфокислот. С цельlo распшрения ассортимента пластифик >торов пр(д. IoiK(Ho приме ня1 ь В качест Ве Г1,>ас гифика l ороВ по, 1ихлорвииила арильные эфиры сульфокислот диэтилбензольной фракции, Способ получени>l арильных эфиров сульфокислог диэтилбецзольной фракции аналогичен известному.

Г1 р и м е J> 1, При сульфировани!! смеси диэтплбензолов при мо IHJ>ном соотношении углеводород: серная кислота 1:1,5 при комнатной тем1I(РатУРЕ СУЛЬфИРУЕтСЯ В ОСНОВ>!ОМ гИ-ДПЭтИЛбЕНЗОЛ, и-ДИЭтИЛбЕНЗОЛ ПРП

Э>ОМ и(СуЛЬфнруЕтея, ДЛя ИОЛуЧЕПИя ЧИСтОй гя-дИЭтИЛбЕНЗОЛСуЛЬфОКИСлоты используется диэтилбензольная фракция с т, кип. 171 — 178 С 2 .>! фракции (268 а) суль(1>ируют 70 .>!к! 935 /в->loll с(рной кислоты при температуре нс вы и; 20! С в т(:ение 4 (г(с, л>есь отстаива>от, верхний слой непРосУльфиРованных УглеводоРо(>0>3 отделвют (!38 г или 50 jp от исходного) or среднего слоя сульфокислот (286 Г) и от нижнего, сернокислотного (вес !39 г, плотность 1765).

К среднему c;lo>o, содержащему около 0,94 моля сульфокпслот,;loбавляют при 5 — 10 и энергичном перемешивании 1,95 моля (129 .ч,!) хлорсульфоновой кислоты. После добавления всей кислоты массу перемешивают еще 4 (гас и выливают на лед или 60 jp-ную серную кислоту, . !ля разложения непрореагировавшей хлорсульфонавой кислоты. Неочищенный сульфохлорид отделяют от разбавленной (70 — 75ф>) серной кислоты, промывают водой и используют для синтеза арильного эфира.

¹ 154260

Предмет изобретения

Г1рименение арильных эфиров сульфокислот диэтилбензольной фракции в качестве пластификаторов полихлорвинила.

Составитель Борженко

Корректор А. Фомина

Редактор

Тсхрел

1гоаи к ги ь I;>/VII-03 г. Формат оум. 70X108!/>а Об о I8 изд.

Заказ 2гг>9 Тира>к 550 Цена 4 кои.

ill II IIIi1I I Г»суларствеииого комитета ио делам изобретений и открытий СССР

Зтоскв», Центр. проезд Серова, дом 4

Ки!>жачская тииогр,ории отдела излательств и полиграф пеской

Блалимирског» областного Управления культуры

Чистый сульфохлорид (в литературе не описан), т. кип. 154 — 156 /4 ля и д" 1,5405, найдено S 13 53о/о С>о Н|з С!ОзЯ, Вычислено S 13:78%.

0,4 моля диэтилбензолсульфохлорида добавляют при 50 и энергичном перемешиваемый к раствору 0,5 моля фенола и 0,5 моля едкого натра в 800 .чл воды. После дооавления всего сульфохлорида перемешиваJoT 2 >гасд нри 50, температуру повышают до 100 и перемешивают до исчезновения запаха сульфохлорида. После охлаждения массы эфир экстрагируют 100 и.г дихлорэтана, экстракт промывают 50 .ил 5%-ного едкого натра {для удаления фенола, промывные воды используются для приготовления раствора фенола в едком натре), отгоняют дихлорэтан с водяным паром, остаток отделягот от воды и сушат в вакууме. Для очистки эфира его перегоняют в вакууме. выход перегнанного составляет 9, г или 82.5о/о теоретического, считая на углеводород, Аналогично получают толиловые эфиры.

Непросульфи рова нные углеводороды могут быть использованы д,гя окисления.

Г1 р и м е р 2. Неочищенную диэтилбензольную фракцию т. кип 160—

204, 90 /о по ооьему выкипает в пределах до 195 (в количестве 134 г (1 моль, считая на диэтилбензол) добавляют при температуре 5 — 10 к

3,5 молям (232 .ил) технической хлорсульфоновой кислоты и после добавления всего углеводорода смесь перемешивают 4 час Cyëüôoõëîðèды выделяют аналогично, что и в синтезе 2,4-диэтилбензолсульфохлорида, неочищенный сульфохлорид отделяют от серной кислоты, промывают водой и нспользугот для получения эфиров, как описано в примере 1.