Патент ссср 154504

 

№ 154504

Класс С 07с; 12о, 2ат

СССР

Подписная группа ¹ 50

Иностранная фирма «ИМПЕРИАЛ КЕМИКЕЛ ИНДАСТРИЗ

ЛИМИТЕД» (Англия)

Действительные изобретатели Брайан Гордон Дуттои, Фредерик Вильям Киркбрайд

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА

И МЕТИЛХЛОРОФОРМА

Заявлено 15 июня 1960 г, за № 670169/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1963 г.

Хлорированные углеводороды, такие как трихлорэтилен и метилхлороформ при хранении и использовании претерпевают разложение с выделением хлористого водорода. Такое разложение катализируется различными металлами, в том числе алюминием и его сплавами; сильное каталитическое действие оказывает также хлористый алюминий.

Для предотвращения указанного процесса разложения предлагается добавлять к трихлорэтилену и метилхлороформу небольшие количества (от 0,1 до 10%) алифатических кетонов, таких как ацетон, метилэтилкетон и метилизопропилкетон.

Температура кипения этих кетонов ниже 130 и близка к темп. кип. трихлорэтилена и метилхлороформа, поэтому при регенерации растворителей они будут теряться лишь в незначительных количествах. Добавки кетонных стабилизаторов предохраняют трихлорэтилен и метилхлороформ от разложения на холоду и при нагревании в процессе контактирования с различными металлами в течение длительного времени.

Алифатические кетоны могут быть использованы для стабилизации трихлорэтилена и метилхлороформа от разложения, катализируемого металлами, также вместе со стабилизаторами, действующими как № 154504 акцепторы кислоты или ингибиторы радикального процесса окисления указанных хлорированных углеводородов, например, такими как окись бутилена, эпихлоргидрин, триэтиламин, N-метилпиррол и другие.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. К 50 мл нестабилизированного трихлорэтилена добавляют 0,25% вес. метилэтилкетона, 5 г порошкообразного алюминия и

0,5 г хлористого алюминия. Смесь кипятят в течение 140 час в колбе с обратным холодильником. Никаких признаков химического разложения не наблюдается.

В контрольном опыте 50 лл нестабилизированного трихлорэтилена кипятят с 5 г алюминиевого порошка и 0,5 г хлористого алюминия.

Через 6 час начинается бурная реакция с выделением НС1, которая сопровождается сильным осмолением продукта.

Пример 2. К трихлорэтилену добавляют 0,25% вес. метилэтилкетона и смесь обычных стабилизаторов,в следующих количествах:

N-метилпиррол — 0,02%; окись бутилена — 0,22%; эпихлоргидрин—

0,11%; триэтиламин — 0,001%.

Смесь помещают в устройство для обезжиривания металлов обычного типа вместе с некоторым количеством алюминиевых опилок и кипятят в течение 45 час. Разложение растворителя не наблюдается,. щелочность растворителя не изменяется.

Пример 3. 4 ч. метилхлороформа, содержащего 2% метилэтилкетона, кипятят с 4 ч. алюминиевого порошка в течение 30 час. Разложение не наблюдается.

При кипячении 40 ч. метилхлороформа, не содержащего стабилизатора, с 4 ч. алюминиевого порошка быстро наступает бурная реакция с образованием темного смолистого продукта.

Пример 4. 40 ч. метилхлороформа, содержащего 5% метилэтилкетона, кипятят с 4 ч. алюминиевого порошка в течение 336 час. Никаких изменений не наблюдается.

Пример 5. 40 ч. метилхлороформа, содержащего 4% ацетона, кипятят с 4 ч. алюминиевого порошка. Через 114 час начинается разложение.

Пример 6. Чистый кусок алюминиевой фольги размером 1 квадратный дюйм помещают в коническую колбу объемом 100 мл под слой

25 лл нестабилизированного метилхлороформа и несколько раз глубоко царапают стальной иглой. Немедленно вдоль царапин образуются натеки, и вскоре вся жидкость приобретает коричневый цвет. Через 20,вин жидкость становится черной, выделяется хлористый водород, металл сильно корродирует.

В параллельном опыте с метилхлороформом,содержащим 3% вес. метилэтилкетона, никаких изменений внешнего вида жидкости и металла в течение нескольких дней не наблюдается.

Пример 7, Аналогичный опыт проводят с метилхлороформом с добавкой 2% метилизопропилкетона. Через 2 дня никаких изменений во внешнем виде алюминия и растворигеля не происходит. № 154504

Пример 8. К 50 мл нестабилизированного трихлорэтилена добавляют 0,3% метилизопропилкетона, и смесь кипятят в течение 330 час, как в примере 1.

Бурной реакции разложения не наблюдается.

Предмет изобретения

Способ стабилизации трихлорэтилена и метилхлороформа, о т l ич а ю шийся тем, что в качестве стабилизаторов применяют ацетон или метилэтилкетон, или метилизопропилкетон, взятые в количестве

0,1 — 10% от веса растворителя.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Опарина ,Подп. к печ. 22/VI — 63 г. Формат бум. 70 )(108 / 6 Объем 0,26 нзд. л.

Зак. 1527/12 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.