Способ получения пентахлори гекса-хлорэтаиа из тетрахлорэтана
Класс 12о, 2в„Pjo 8054 о
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в ь аиii
H. Н. Ворожцов и Б. Я. Либман
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОР- и ГЕКСАХЛОРЭТАНА
ИЗ ТЕТРАХЛОРЗТАНА
Заявлено 23 июня 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Ко 399539
Опубликовано 28 февраля !950 года
2о9
Среди многочисленных способов получения гексахлорэтана известно несколько способов, при которых исходным сырьем служит теграхлорэтан. Такими способами являются получение гоксахлорэтаа1а 11рспусканием паров тетрахлорэтана над пемзой при температуре 700 С; хлорирование тетрахлорэтана в жидкой фазе при облучении ультрафиолетовыми лучами; хлорирование тетпа: лорэтана пр;r температуре 120 С в прп1сутствии угля, жсл1еза или хлористого алюминия и хлор ирование тетрахлорэтана при облучении солнечным светом.
Предлагаемый способ заключается в том, что хлорирование тетрахлорэтана ведут в жидкой фазе молекулярным хлором без доступа света в присутствии органических перекисей, например, перекиси бензоила. При этом хлорирование протекает восьма гладко до пентахлори гексахлорэтана и зависит от количественного отношения тетрахлорэтана к хлору.
Пример. Тетрахлорэтан в количестве 80 г (0,475 г-моля, темпера гура кппшпгя 146 C) и lIcppHlfd i 6eIIзоила 0,1 г (4,1 . 10 г-моля) нагревают на водяной бане без двступа света и пропускают 54,1 г х,пора (0,75 г-моля, отношение тегтрахлорэтана к хлору = 1: 1,57) в течение 4 час. со скоростью
70 лл/.ион. Реакцистшую массу продувают сухим воздухом и фракциони руют прп атмосферном давле 1! ни.
В 1штервалс температур 155 — -159 C собирают первую фракцию. Вес фракции 59,5 г. Эта фракция идентифицирована KBK пентахлорэтап (температура кипения 159 С). Перегонку прекращают.
Содержимое колбы переносят в прибор для возгонки и возгоня от прп тсмпсратуре 185 С. Вес возогнанного кристаллического гексахлорэтана; ра вен 35 г. Темпе1ратура плавления в запаяв нам капилляре равна 187 С, что соответствует литературньм данным (187 ) . Выход гексахло рэтана по отношению к тетрахлорэтану 31,2%, по отношсник> к хлару 40%.
