Патент ссср 158877

 

Класс С 07f; 12о, 26о № 158877

CCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТКНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исаренко, индлин и В. И. Волошинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ФОСФОНИТРИЛАНИЛИДОВ

Заявлено 2! мая 1962 г за Хе 778967/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликоваио в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 23 за 1963 г.

Известен спосоо получения смеси фосфонитриланилидов путем конденсации смеси фосфонитрилхлоридов с анилином при соотношении реагентов 1:4.

С целью получения продуктов, обладающих. повышенной термостойкостью, предложе1ю исходные компоненты брать в соотношении

1:3 и полученную после конденсации смесь выдерживают при 200 С.

Способ осуществляют следующим образом.

В эмалированный реактор, снабженный мешалкой, обратным холоJ.èëüíèêoì с хлоркальциевым затвором, приемником и скруббером, последовательно загружают тетрахлорэтан, xyloðèñòûé аммоний и пятихлористый фосфор. Затем реактор герметизируют и реакционную смесь прогревают при температуре 135 — 140 С в течение 18 час.

Хлористый водород выделяется в процессе реакции и поглощается скруббером вместе с водяным орошением Избыток xëîðèñòîão аммония отделяют от реакционной смеси на нитч-фильтре. а от фильтрата отгоняют тетрахлорэтан при остаточном давлении 10 11А1 рт. ст. Полученную смесь фосфонитрилхлоридов растворяют в бензоле и помещают в мерник.

Раствор анилина в бензоле помещают в аппарат, снабженный обло, ратным хо.1оди.!ьником, мешалкой и приемником, и нагревают до 80 С.

При кипении смеси в аппарат из мерника подают бензольный раствор фосфонитрилх, lopHäß за 6 — час. Реакция протекает с выделением тепла.

Реакционную смесь нагревают в течение 18 час при 80 — 85 С.

Солянокислый анилин отфильтровывают на путч-фильтре, а бензольный № 158877 фильтрат снова подают в аппарат, в котором после удаления бензола конденсируют фосфонитриланилид при 200 С в течение 2 час.

Реакционную смесь, содержащую солянокислый анилин, анилин и технический фосфонитриланилид, растворяют в ацетоне и помещают в мерник, откуда подают в аппарат, предварительно заполненный дистиллированной водой. Фосфонитриланилид выпадает в осадок, который отделяют на нутч-фильтре, промывают дистиллированной водой на фильтре до исчезновения в промывных водах хлор-иона, сушат в сушильном шкафу при 110 С до постоянного веса, измельчают на шаровой мельнице и готовый продукт затаривают в полиэтиленовые мешки.

Расходные коэффициенты сырья на 1 кг технического фосфонитриланилида приведены ниже.

Сырье кг

Пятихг!ористый фосфор 1,7

Хлористый аммоний 0,52

Тетрахлорэтан 2 (с учетом регенерации)

Бензол 5 (с учетом регенерации)

Анис!ин 2,5.

Лцетон 4,2

Дистиллированная вода 1 1,6

Гидроокись калия 0,5

Из 48 кг тетрахлорэтана, 3,15 кг хлористого аммония, 10 кг пятихлористого фосфора, 8,5 кг анилина получают 7,2 кг фосфонитриланилида Выход 82%. Температура плавления 150 — 155 C. Продукт растворим в ацетоне и обладаег повышенной термостабильностью.

Предмет изобретения

Способ получения смеси фосфонитриланилидов путем конденсации смеси фосфонитрилхлоридов с анилином, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения термостойкости целевых продуктов, исходные компоненты берут в соотношении 1:3 и полученную после конденсации смесь выдер>кива)от при 200 С.

Сост )вите,)i Ь. Д)курннскнЙ

Редактор Л. Герасимова ехред A. A. Камышникова Корректор А. Фомина

Поди, к иеи 2l jy -63 г. Формат бум. 70Х !08 /ie Объем 0,!8 изд. л

Заказ 34 -) ! ирака 450 Цена 4 коп

Ц!-!ИИПИ Государственного комитета ш) делам изобретений и открытии СССР

Москва, Ilc IITp, проезд Серова, дом 4

Кнргкаяская типогра<рия отдела издательств и полиграф)п)еской промы:)ленпост)

Влл il)M)lpcl