Патент ссср 159505
Союз Советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИ.Я
К ABTOPCКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159505.(ласс 12о, 1О AHK С 07с
Заявлено 10,XI.1962 (№ 802191)23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень № 1
УДК ей
E .
Подписная группа № 44
H. H. шуйкин, и. Ф. Бельский и р. А. Караханов jI " 11 ,.;.у.;, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-КЕТОСПИРТОВ АЛИФАТИЧЕС ОГС, „;.,; -..., РЯДА »
Известно получение у-кетоспиртов алифатического ряда каталитическим гидрированием производных фурана.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве исходного сырья используют ацетаты 1-фурилалканолов-3. В качестве исходного сырья могут быть применены и другие сложные эфиры 1-фурилалканолов-3.
Предлагаемый способ позволяет расширить сырьевую базу для получения у-кетоспиртов.
Способ заключается в слс;1ующем.
Сложные эфиры 1-фурилалканолов-3 пропускают в смеси с водородом над катализатором — платинированным углем (5%) прн температуре 200 — 225 С. Из полученных при гидрировании сложных эфиров у-кетоспирты алифатического ряда вытесняют переэтерификацией с метанолом обы шым способом.
Пример 1. 100 г ацетата 1- (а-фурил) -пропанола-3 пропускают в смеси с водородом через 50 лл катализатора, помещенного в реактор (кварцевая трубка длиной 120 с,М с внутренним диаметром 20 лл). Объемная скорость подачи ацетата 0,1 час — 1, температура 200—
220 С. Получают 96 г катализата, при разгонке которого выделяют 92 г ацетата гептанон-4-ола-1 (т. кип. 114 — 115 С при 12 лл рт. ст., п р = 1,4310, d4» = 0,9804) . Выход продукта
90% от теоретического.
Найдено в %: С 62,86; Н 9,25.
Вычислено в %: С 62,76; Н 9,36.
П р и м ер 2. 50 г ацетата 1-(а-фурил)-2этилпропанола-3 пропускают с водородом через платинированный уголь при 215 — 225 C.
Получают 46 г ацетата 2-этилгептанон-4-ола-1 (т. кип. 152 — 153 С при 35 лл рт. ст., (Рр ——
1,4385, di - 0=0,9660). Выход продукта 92% от теоретического.
Найдено в %: С 66,10; Н 9,97.
Вычислено в %: С 65,96; Н 10,06.
Пример 3. В колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г моль ацетата гептанон-4-ола-1, 1,0 г ° лоло метплового спирта и
0,5 мл соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 3 час, обрабатывают насьиценным раствором соды, высушивают н после отгонки метилацетата и метанола перегоняют под уменьшенным давлением. Получают 28,5 г гептанон-4-ола-1 (т. кип. 91 — 93 С при 11 лл рт. ст., n» = 1,4401, d » =0,9585) .
Найдено в %.. С 64,72; Н 10,68.
Вычислено в %: С 64,57; Н 10,84.
Пример 4. По методике, описанной в примере 3, из ацетатов 2-метилгептанон-4-ола-! и 2-этилгептанон-4-ола-1 получают соответственно 2-метилгептанон-4-ол-1 и 2-этилгептанон-4-ол-1 (т. кип. 112 †1 С при 10 л1л, рт. ст. и 114 — 116 С при 6 мл рт. ст.; и ро=
1,4492 и 1,4535; d4» — — 0,9573 и 0,9490 соответственно) .
Выход у-кетоспиртов 50% от теоретического. № 159505
Предмет изобретения
Составитель Я. Левков
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина
Поди, к печ. 17/1 — 64 г. Формат бум. 60><90>/8 Объем 0,11 изд. л. з аказ 3210/16 Тираж 725 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения у-кетоспиртов алифатического ряда каталитическим гидрированием производных фурана, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных фурана используют сложные эфиры 1-фурилалканолов-3 с последующей переэтерификацией образующихся сложных эфиров известным способом.
