Способ получения кетобутанола
Nl 83861
Класс 120, 503
СССР :.-" з? А " < ;„.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTÎÐÑÊÎMÓ СВИДЕТЕЛЬС ГЯУ
M. Н. Тиличенно, Л. В. Зыкова и А. Г. Ши
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕТОБЛАНО))А
Заявлено 21 января 1950 г 3 ) Л <11»И52 и Го. Текин. у СССР
Опубликовано в «15(о:к)е) ен())вобретении (« - за 1951 г.
«< <*<>. 124.33 г — "1,67 г
Все) о
Потери
II3)бретение касается получения кетооутаи ла из ацетона и фора!»;)ь,(стивl, к!h наиболес дешевого исто())ника лля )ii);iy !()иия метилзинилкетона, )пущегo н;) приготовление бесцветиык(сироop»«Hf!x полпМ(PH»(l)(HÎHHhIX C)fo;I.
ИЗВЕСтии ИОЛУЧЕНШ КЕт:) ОУт;)(HO;r» ИЗ ацЕтОНа С фОрМаЛИЛЕШ!ЛОМ, Прп Кит ))ГОМ ацетон, взятый в пзоытке, сразу смеип(вается с форма;пдсгилом. Олнако ир)г н)(гя
H!Hxo;j иродукга достиг»ет не бог(ее йт%. (пггая иа взятый в реакц)по форлгальлеПЦ.
Особ(.нность оиисьп)а )roro crrocou;) лучения кетобутанола из ацетона и i))орм()льде) ила состоит в том. что формальлег)гд добавляют (к избытку ацетон» н:l)lбо;(ь!Низ(и порциямп в присутствии сукой
OliH(И 1>нlсн>ЦИЯ И,IИ ИЗВСCTif. ЧТО )(i "СИЕЧИВает ЗН(1 ПГ ГС,IЬНОС ОГР»НИЧСНИ(ПОО() IHhlX реакций и тем самым обусловливает HblxoT продукта, достиг<пощип 590/о, считая на в)ять!и В реакцнlо форм»,II j(.ш(л.
Вследствие постепенного пр!гб»вления ())ортг(),(ь;(ег)(да (в в)(ле фо, .))!» IifH!l) к избытку ацетон» удается ло конц» рсакц){п
ИО;(дер)к)!Вать в реакциг<ниой см;ги зна>((ительное количественное преобл»дание кетона. отим самым достигается наиболее нол){ие подавление нежелателг){ого, (io;(cc глубокого, мстилолирования ацетон» (Об))азп!Н)нl(я Ли-, три- и 1 . д. >Ii 1 и,!Ольнык приизводнык ацетона).
Пример. В круглодонную кхгбу, сиаб;hc)f)(vIo меканичсской мешалкой. капсль;to!I ВОРОHrHOIf> i)f)P;ITHII)(.;.ОЛО,(ИЛЬНИК )и З !ер>(О(!с<розг, )п)Гр) <ксннымп !> ):( вногяп 464 (г) (8 моль);)цст(iи i Hp;I (мп(р(11"р(1 )п()!)i)l,)1), ) — 5 ("
ll ((Г) (1 кии hH(. II li».l hi) H)l H H! I Р(1><110 г н;1 в.(,()(I)й б»нс Hpif те)!))ер»туре )0 при постоя){){. H;)Hсргичн ) ))об(т;) )оп(ей меи(;) lкс. оа г(м H рс()кпп с«){уio к гп)у и l капля» и л()1 т 22 ()(.)) )ВО,(о-и)го ())ормалии;l C:: !ii)pi:т)п) 1 — 2 ii;lil,ljl и секунду и ) 0 (1 )»кигl(к»тьция и )рци ими ИО
1 (г) ч<.ргз к;):кл),и 20 л!пнут: )))! грелы д,);к»г „зв>!)й 9. При,!Иш)нис (! )рм»лина
: iH;1)I и{вы т в Ti гl{jii (l;l . 20 )Iif)h. 1{О
Н»Гр! )h))fj!!4 lf )I!"ром ilil!)i:i)l)i(ll)) )л(кl;,к()IOT гщ(() Iilг. 30 )!)!){. и ((и(:-)т (г) рг»кцпони,(10 i )!ОСЬ ИК (<1)КЛ»)ОТ (i) )i!))IH;)TH ТСМ
lfcp» Tó):h(и i)illli>тру)ит т (;;)лк» В нгр(1",> H i IO ) (>:f()) . О») ((М H(j)<,! OI!i!) )() )io;l()r фи H>ÒP 1ТОМ 3 ГТ»11»Г> I)(H )IOT Иа ВОЛЯНУIО б»н)О (нри T,ìíe))»òóðo (,) и о 10H)lli)T l!з н((;1)(OT и!. ПО(,!с ()ГГi))f;i;(HO Ti)H;i ИР)!
))той <к", гоми(p»1"урс H при в»НЗ ) мс 20 .>0 (1!м) (TÃ<)H)I)oT ocT(lò(HН ili(OToilil;! Волу. Лцгт н» )г(<т {»чо 2).9,8 (г), г)!сси воды C;i)(! т:и м — 200,"I г. В к.);t()(ос«»(т,:((49.4). (г) б(гцвгтни))!. Иро)р»чи )й глпце)к!j{ (с()раз){о!)! Нкплк и ти. 0с Г»ток и лв.рг»(от разгопке в вакууме. .(Я 1,(13! Оияи и)Ято 1 1!!
1-я фракция: теми, кип. "6 — 70 при 11 з(з(....,.... — 10.48 г
2-Я фр<)к)(ия: тем li. к)))I. 70- — 00" ири 11 3(.)(......, .. — 1,),И»
3-я фр;)к((ия: теми. кип.!)О- -1 "5 ири )1 1 — "-" .. ° ° — 1 1 )5
Остаток (>(я) к(<я стек".oot>p;).)Иая м,".(-(0)............ — 40. 00
М 88061
Г>тиру!и и трет(по ())ракцпи, ирс,(ст((13.)яl()l1l1(() ()i,)0 If ()C(.1II3CT1ll>IC ИО.(Ill!)(i)ll>l() Лъплl(ОС ГИ. ИО,П)(. РГ((тот ИОВТОРИОЙ II(1)CÃ)ÈÈ>Ñ В вакууме..;1.00 г
-46 з)0
-- 2,00
)>, 20
Hcсго. 60,00 г
--4.60 z
Потери
Отв. редактор И. Д. Тихомиров
Стапдартгиз 1(одп. к печ. 19/XI-1956 г. Объем 0,125 п. гь Ч ираж 400 Цена 25 ноп.
Типография изд-ва «.)(осковская правда», Потаповский пер., 3, Зак, 210
Взято д:)я иcðå(()))êè (>4,5 г, 1-я фр(акция: Tc)()t, кии. 26 — 70 ири () )(,и
)-я (1)р<и(ЦИ 1(: Tci)(((. к и и. 70- -76 ири .) м.((3.>(фоакЦия: теми. к и и. 8!) .112 при 20 (!.)(OcT()T0)((Г. ицсри иообраз(ьая )i)>чти бссцветиая жи:(кость) Вторая ())ракцпя I>T()i)))11 и(pc1()í)i)) ир((ставляет сооо)О практически чистый кстооутано;!. ;)то с всрп! 111(() и; (иветиая, иреяр:! !еп(я и л ))3(l;Il>)I() ио.(Виекп;(я скпдк.)ñ гь. Смен)п!3 ((Оп(Вися с полой. с)шртоя и яфироз! во Вс(x Оти) киенияк. Рас поря(т(я в йеи,)О;и If други.; оргаипч(ски р;ит)(О101!(,1)(x. Вь!)..и (с с.га)3И.),)9,1%, (lитая и:! )(зять(й в )еакци(о ()и)рьча;шлегил.
Предмет изооретсиия ()I()i) о If();I) 1(ипя истов)т;(пола из апет(иа и форма.)ьлеги.((!. о т,л и ч а го и(и йс я Оем, что форзи(льдегпЛ Лооа)3,!В)от к из:.ыпгку;ll((ò(,)1;) и(оол) п)имеи порциями:3
)If è(> с 1(ия с) 3ои окиси кальция или
if ст:1.
