Патент ссср 159832

 

COm C0 E m X

СОЦИААИСтИЧИСКИХ

РЕСП 1БЛИ1

OHиСм Я H Е

ИЗОТ РКтквия

K АВТОРСКОМУ (ВИЛЕТЕЛЬСТВУ

Л 159832

К,9àñ 120, 21

МПК С 07!

Заявлено ОЗ.V.! 962 (№ 7i6696>23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ О ДЕЛЛМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опублиховано 1964. Бюллетень Л 2!

1Одп1нсная грутга Л 50

С. К. Огородников, В. Б. Коган и М. С. Немцов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ;

РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДHblX РАСТВОРОВ

Водные растворы метакриловой кислоты (МАК) применяются в ряде важных технологических процессов химической промышленности, например, в синтезах некоторых видов каучуков. Выделение метакриловой кислоты из водных растворов сопряжено с рядом трудностей. Известны методы извлечения метакриловой кислоты из вод lblx высококопцентрированных растворов (до 50%

МАК) .

Предло)ксн способ выделешгя метакриловой кислоты из разбавленных водных растворов, заключающийся в предварительном концентрировании разбавленных водных растворов

МАК пу тем азеотропной ректификац1ш, в процессе которой при 99 С отгоняется азеотроп МАК вЂ” вода с содержанием 21,3% веса

МАК. Последующее разделение азеотропа производится двумя путями. Первый способ— азеотропная ректификация с применением разделяющих агентов, образующих гетероазеотропы с водой. В качестве последних используются бензол, гексан, циклогексан, галогенопроизводные углеводородов (дпхлорэтап, четыреххлористый углерод) и др. соединения. При втором составе метакриловая кислота извлекается из азеотропа МАК, причем B качестве экстрагентов используются диэтиловый или дппзопропиловый эфир илп аьетофепоп.

Предложенный способ обеспечивает практически количественную полноту извлечения метакриловой кислоты.

П р и )1 е р 1. В и > t) рсктпфпк11цпоп110п к0210пIII>1 ПЕР НОДПЧССКОГО,P! ICTI>П51 3;IГРУ)К11СТС51

1500 кг во)11010 раствора МАК. содержащего

3 ",о веса последней. После доведения колонI,û;I,0 равновесия пр 1 температуре около 99 (li6 верха колонны пачпна1от отбирать гомоi енпыи азеотроп МА!А — Н. О, содержащий

21,30/о веса МАК. После ОТиоРа около 210 кг х казанного азеотропа pHGI olil_#_ п1)ск!)111цают. ()стаьша51ся В кх Ос ilp11ктпчески IIIcTñlя вода идет па бпологпческ) 10 Очистку ll з)lтсм сливается в капалпз Illlio.

1000 кг отоп1a«iiol. азеотропа з",ãðóæàåòC5i В и> 0 TOII )IiC CG)10П 11 ill ДРУ! 011 1 ОЛОППЬ1 куда подается также 300 кг 1,2-дпхлорэтапа (, 1,ХЭ). После:1ове,1сппя колонны до равновесия прп темпсратурс 72-С начинается отбор зерхпего по,1пого слоя гетероазеотропа ,:ГХЭ вЂ” 11 О, а:пжнпй слой с частью верхпег1 слоя возвращается в колонну в виде флегмы. Гетсроазеотроп содержит 19.5и,, веса

НвО. Г!Осле отоора около 800 кг указа1шого

1;срхпего слоя отопрается фракция, представляющая сооой практически чистый эфир. Затем отбирается .Сбольшая промежуточная фракция ДХЗ вЂ” МАК. В кубе I.O.IOIIII! I остас Tся практически чистая МАК.

Упомянутый ьер. ппп слой гетсроазсотропа подвергается ректпфпкаппп,; пропсссс которсй теперь отопрается 1ш)к1 пй слой, сО;lсржащпй около 0,2о,о веса 1-1--.0, до тех пор, пока В к> Ое колонн>ы пе ocT;iloT, я пр11ктическп

;истая вода, пыпрявляемяя на сток.

1 150832

Предмет изобретеиия

1 сдактор Фсдорога Тскрсд T. |1. Курилко Коррск о13 T. С. Дро3к|иии.1

Поди. к иси. 6, 1 — 64 г. Формат оум. 60 Х 90,, Объс 0,23 |вд. |и

Закво 3263)9 Тира3к 550

Ц !И11И1| Гос !а hcT13c!!t!pi 0 ttoii ripra ио Qc»3!!i иаоорстсиий .! ctT!tpblTt!É СС|.(-

Москва, Цситр, иросад Ссрова, д. 4

Типографи||, ир. Саиуиова.;1. 2

0Tortla1t1i! lit водиый ДХЭ пр |соедииястся и

|10,|1 : !ениому при осиовиой рязгоике чистому

ДХЭ, rt aT2 ctiICcb IICIIO llbah PTCll 11013TOptio.

Пример 2. В средшою часть ректифика i1:оииой колонны иепрерывиого дсйствил по.сс! етс|1 00 кя ия .. !3o It!0! o 13;!Створ МЛ1 . оДеР3ка|Цего 1 3,, в веса послеДнсй. Из кои.|еис»Т0132 aToi t

2:еотропя ЧЛ1х — I O, а из куỠ— - практически ч11стял ВО а.

Упом||иутый азсотроп подается в 13ерхи1010 :асть противоточно|о иасядочиого экстрактора, в ии3киюю часть которого поступает диизопроп,tëîâûé эфир 1ДИИПЭ). МАК экстрягируется при температуре 25 С с глубиной извлечения 09,6 |/в

Экстракт, выходлший из верхней части экстрякторя, загру3кястся в куб ректификяшониой колоишя периодического действия, из-: конденсатора которой виачале при тсмпсрятуре б1,-1 С отбирают иихкний водный слой гетероазсотроиа ДИИПЭ вЂ” Н О, затем прякrtt÷åcêï чистый ДИИПЭ, а в кубе oc7аетсл

МЛ1х с коицситрацией, близкой к 100";,,.

Упом|и|3 тый водный слой гетероазеотроиа соедпилстся с ряфинатом, а эфир используется повторио.

Ра<13иият поступает в куб ректификациоииой t

Н;О, содерхкя!ций около 0,2о/о веса П.:О. Отои, яtti!bti вод!|ый эфир присоединяется к полученному ранее чистому эфиру.

Зяте. 0Toи13»ется |1)13»кцил, прелстявля10и|яя сооой азсоr 3013,, i1ËÊ,— 11:О. Этя фракция пр!Icîcäèíaåòca к »пало ital!oii смеси, подавяс.,ioii и» экст13»кциlо.

В куб3е колоины остастсл практически tltCT с!Я 130,1,2.

Способ ьыделсиия метакриловой кислоть, и." 132302влсииьIХ водиых 0<1ство,30В, О т л li ч аю гци и с я тем, что водный раствор метякриловой кислоты предварительно коииснтрируI03 путем отгоики азсотропиой смеси: метакриловая кислота — — вода, а зятем подвер|яют экстрякции селсктивными экстр»ге ггами, иапример, диэтиловым, д|пзопропиловы;! эфиром, или ацетофеноном или язеотропиой ректификаш|еи с раздслител|и|ым агентом. например, беизолом, гексаном, гептяиом, циклогсксаи031, 31cTtlлциклогс!icatloъ1,, Iих iÎ;) эт|! иом, !ет|з1реххл|313истым у| 1cj30,TÎ. t.