Способ спектрофотометрического определения вольфрама в легированных сталях
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим методам определения вольфрама и может быть использовано при анализе сплавов. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения вольфрама в легированных сталях. Способ заключается в обработке анализируемого раствора 4-сульфобензолазопирокатехином в присутствии 500 - кратного избытка аскорбиновой кислоты и унитиола при PH 0,6-1,2 и в измерении оптической плотности образующихся растворов. Фактор избирательности при определении вольфрама равен для NI (II) 100 FE(II) 120 CR(III) 30 TI(IV) 40 V(V) 20 BI(III) 100 SN(II) 40 MO(VI) 1 NB(V) 10. Относительное стандартное отклонение равно 0,02. 1 табл.
(19) (11) 009 А1 (Я) 4 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,ф *
Q Ф .",>, . " СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4259597/31-26 (22) 05.05.87 (46) 23.08.89. Бкл. N 3 1 (7 1) Дагестанский государственный университет им. В.И.Ленина (72) О.А.Татаев, M.lll.Àáäóëëàåâ, Н.Н.Басаргин и 10.Г.Розовский (53) 543.70(088,8) (56) Татаев О.А., Мирзаева Х.А., Шахабудинов А.Ш., Ярышева Е.А. Использование салицилфлуорона для определения многовалентных элементов в различных объектах. — В сб.: Повышение эффективности контроля химического состава материалов, — М.: Изд-во
ИДНТП им. Ф.3..Дзержинского, 1972, с. 106. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТО11ЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В ЛЕГИРОВАННЫХ
СТАЛЯХ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим методам определения вольфрама, и может быть использовано при анализе сплавов.
Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения вольфрама в легированных сталях.
Пример 1. К навеске стали
0,2 r добавляют 15 мл НС1 и 0,5 мв
HN0> (если сталь содержит кремний, то добавляя))т е(це О, 5-1,0 м)(Н12) и раствор выла@иi(ак)т д(), влажH(Ix солей.
Далее (статок ра(творяют в 5 мч НС1 и раэбав)»)»i водой(Ло йО мл, добав2 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим методам определения вольфрама, и может быть использовано при анализе сплавов. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения вольфрама в легированных сталях. Способ заключается в обработке анализируемого раствора 4-сульфобензолазопирокатехином в присутствии 500-кратного избытка аскорбиновой кислоты и унитиола при рН 0,6-1,2 и в измерении оптической плотности образующихся растворов. Фактор избирательности при определении вольфрама равен для Ni (II) a
100; Fe (II) 120; Cr (III) 30; Ti
Ж (IV) 40; V (V) 20; Bi (III) 1001 Щ
Sn (II) 40; Мо (VI) 1; Nb (Ч) 10.
Относительное стандартное отклонение равно 0,02. 1 табл. ляют 2 мп Н РО и водой доводят до метки в мерной колбе емкостью 100 мп, Для определения вольфрама отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,2 мг вольфрама, в мерную колбу емкостью 25 мл. Приливают
1 мл 57-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мп 5Х-ного раствора унитиола, перемешивают, через 1-2 мин добавляют 2 мп 0,5Х-ного раствора желатина (для стабилизации комплексного соединения), а затем 2 мп 0,5_#_-ного раствора 4-сульфобенэолазопирокатехина. Раствор перемешивают 10 с, разбавляют водой до 20 мл и добавляют 2 мл этилового спирта. Раствор
Таким образом, по тотипом предлагаемьй ет повысить точность вольфрама в 1,5 раза, чить избирательность ния. сравнению с проспособ поэволяопределения а также увелиего определеНайдено вольфрама, %
Избыток аскорбиновой кисИзбыток унитиола лоты
О, 586
О, 588
О, 584
О, 586
0,603
0,584
0,587
0,603
0,584
0,587
0,6
0,8
1,0
1,2
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
l,0
500
О, 009
0,008
0,007
0,008
0,02
0,007
0,007
0,02
0,007
0,007
600
3 1503009 доливают водой до метки н устанавливают рН 1,0 + 0,05. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4а и СФ-16 при Л = 520 нм
5 относительно раствора, не содержащего вольфрам.
Содержание вольфрама определяют по градуировочному графику, Для построения градуироночного графика в мерные колбы вместимостью
25 мл вводят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;
0 6 0,7;" 0,8 мл стандартного раствора вольфрама (О, 1 мг/мл), по 1 мл
57-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 57-ного раствора унитиола, - 5-7 капель НС1 (7: 3) . После перемешивания в колбы вводят 2 мп 0,57.-ного раствора желатина, перемешивают, добавляют 2 мп 0,57.-ного раствора 20
4-сульфобензолазопирокатехина и вновь перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 + 0,02 и доливают 2 мл 0,5%-ного .раствора
4-сульфобензолазопирокатехина и вновь 25 перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 0,02 и доливают водой до метки. Далее поступают, как описано.
В образце стали 280 найдено вольфрама30 (1,672 0,006) 7, Sr = 0,005; а в об- разце стали 259а найдено вольфрама (0,584 + 0,007)%, Sr = 0,02.
Остальные примеры, выполненные н условиях примера 1, приведены в таблице (содержание вольфрама 0,587., n = 3, р = 0,95).
Как видно из приведенных в таблице данных, только при 500-кратном избытке унитиола и аскорбиновой кислоты и в интервале рН 0,6-1,2 возможно правильное определение нольфрама. Фактор избирательности при определении вольфрама ранен для Ni (II) 100; Fe (II)
120; Cr (III) ЗО; Ti (IV) 40; Ч (Ч)
20; Bi (III) 100; Sn (II) 40; Мо (VI)
1; Nb (V) 10.
В образце стали 259а по прототипу найдено вольфрама (0,570 + 0,01), Sr = 0,03, а фактор избирательности равен для Ni (II) 80; Fe (II) 100;
Cr (III) 20; Ti (IV) 1; V (V) 10;
Bi (III) 1; Sn (II) 1; Мо (VI) 0, 1;
Nb (V) 1.
Формула изобретения
Способ спектрофотометрического определения вольфрама в легированных сталях, заключающийся в обработке анализируемого раствора органическим реагентом в присутствии аскорбинОвой кислоты, о г л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения Избирательности и точности определения, в качестве органического реагента используют 4-сульфобенэолазопирокатехин в присутствии 500-кратного избытка аскорбиновой кислоты и унитиола, а определение ведут при рН 0,6-1,2.
